[發(fā)明專(zhuān)利]一種制備單晶BiFeO3納米片的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410412805.7
• 申請(qǐng)日: 2014-08-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104195642A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-12-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳志武;金無(wú)量;盧振亞
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C30B29/22
• 分類(lèi)號(hào): C30B29/22;C30B7/10;C01G49/00
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司44245
• 代理人: 陳文姬

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及BiFeO₃納米粉體的制備方法，特別涉及一種制備單晶BiFeO₃納米片的方法。

背景技術(shù)

多鐵性材料由于其同時(shí)具有鐵電性，鐵磁性或鐵彈性，而在信息存儲(chǔ)器件、自旋電子器件和傳感器等方面有著廣泛的應(yīng)用前景。在眾多的多鐵性材料中，BiFeO₃比較特別，它是目前發(fā)現(xiàn)的少數(shù)幾種在室溫下同時(shí)具備鐵電有序和反鐵磁有序的單相多鐵性材料之一，其居里溫度和尼爾溫度較高，分別為1103K和643K，因而近年來(lái)受到廣泛的研究。此外，由于其禁帶寬度很窄(～2.1eV)，在在可見(jiàn)光范圍內(nèi)具有良好的光響應(yīng)，在光催化領(lǐng)域的應(yīng)用價(jià)值非常巨大。然而，由于雜相的存在所導(dǎo)致的漏電流過(guò)大嚴(yán)重地妨礙了BiFeO₃材料的應(yīng)用。

目前為止BiFeO₃的合成方法有很多，主要有高溫固相燒結(jié)法和聚合物先驅(qū)體法，溶膠-凝膠法和共沉淀法等化學(xué)法。高溫固相法重現(xiàn)性不佳，而且在燒結(jié)之后需用硝酸洗去Bi₂Fe₄O₉和Bi₂₅FeO₄₀等雜相，使合成的粉體表面粗糙。而采用如聚合物先驅(qū)體法、共沉淀法、溶膠-凝膠法、微乳液法等化學(xué)法仍需在高于400℃的溫度下燒結(jié)，能耗較高，且會(huì)導(dǎo)致粒徑分布不均和粉體形貌不規(guī)則，最終影響材料的性能。

光催化劑的催化能力與其純度、比表面積、結(jié)晶程度等有關(guān)。純度越高(無(wú)雜相)，結(jié)晶程度越高，比表面積越大，光催化劑的催化能力越強(qiáng)。納米片由于具有大的比表面積，能提供更多的反應(yīng)活性位，且能提高界面電荷轉(zhuǎn)移的量子效率，故而具有納米片狀形貌的光催化劑具有較高的催化活性。至今國(guó)內(nèi)外關(guān)于制備單晶BiFeO₃納米片的報(bào)道極少。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)的上述缺點(diǎn)與不足，本發(fā)明的目的在于提供一種制備單晶BiFeO₃納米片的方法，能在140℃～160℃下合成純相單晶BiFeO₃納米片，節(jié)省能源，且單晶BiFeO₃納米片結(jié)晶度高，工藝容易控制，合成所需儀器設(shè)備簡(jiǎn)單。

本發(fā)明的目的通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種制備單晶BiFeO₃納米片的方法，包括以下步驟：

(1)按摩爾比1:1稱(chēng)量分析純的Fe(NO₃)₃·9H₂O和Bi(NO₃)₃·5H₂O，并將其溶解于質(zhì)量濃度為8～10％的硝酸溶液中，通過(guò)磁力攪拌配成均勻的母鹽溶液；所述母鹽溶液的濃度為0.05～0.15mol/L；

(2)稱(chēng)量CTAB，并將其溶解于有機(jī)溶劑，配制兩組濃度為0.1～0.25mol/L的CTAB溶液；

(3)將母鹽溶液滴加到一組CTAB溶液中，經(jīng)磁力攪拌得到溶液A，母鹽溶液與CTAB溶液的體積之比為1:5～1:2；將與母鹽溶液相同體積的10～30mol/L的KOH溶液滴加到另一組CTAB溶液中，經(jīng)磁力攪拌得到溶液B，KOH溶液與CTAB溶液的體積之比為1:5～1:2；

(4)將溶液B滴加到溶液A中，并經(jīng)磁力攪拌后得到沉淀物，制得水熱反應(yīng)前驅(qū)物；

(5)將步驟(4)制備的水熱反應(yīng)前驅(qū)物放入水熱釜中，并加入溶劑，使水熱釜填充度為70％～80％；

(6)密封水熱釜，將水熱釜置于140℃～160℃烘箱內(nèi)，反應(yīng)12～24h后取出水熱釜中的產(chǎn)物，經(jīng)過(guò)濾得到沉淀物；沉淀物經(jīng)洗滌，干燥后得到單晶BiFeO₃納米片。

步驟(2)所述有機(jī)溶劑為環(huán)己烷和正丁醇的混合溶液。

所述環(huán)己烷和正丁醇的混合溶液中，環(huán)己烷和正丁醇的體積比為3:1～6:1。

步驟(4)所述將溶液B滴加到溶液A中，具體為：

將溶液B以小于5mL/min的滴定速度滴加到溶液A中。

所述干燥的溫度為80℃。

步驟(5)所述溶劑為環(huán)己烷。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)和有益效果：