[發(fā)明專利]一種色譜柱并聯(lián)分析裝置及方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201410412638.6 | 申請(qǐng)日： | 2014-08-20 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN104198601A | 公開(kāi)（公告）日： | 2014-12-10 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 米勁臣;齊國(guó)棟;于乃海;李嬙;胥婷;張杏梅;胡小男 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 國(guó)家電網(wǎng)公司;山東電力研究院 |
| 主分類號(hào)： | G01N30/02 | 分類號(hào)： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 濟(jì)南圣達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37221 | 代理人： | 趙妍 |
| 地址： | 250002 山東*** | 國(guó)省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 色譜 并聯(lián) 分析 裝置 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種氣相色譜分析裝置，尤其適用于六氟化硫分解產(chǎn)物的色譜分析。
背景技術(shù)
比較成熟的六氟化硫分解產(chǎn)物的色譜分析流程均是采用雙檢測(cè)器檢測(cè)模式，一般安裝TCD 通用型熱導(dǎo)檢測(cè)器，和硫化物檢測(cè)器(例如FPD硫化物檢測(cè)器)，前者用于對(duì)六氟化硫分解產(chǎn) 物中的四氟化碳(CF4)，CO(一氧化碳)，CO2(二氧化碳)等物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)，后者用于對(duì)氟化 硫酰(SF2O2)，氟化亞硫酰(SF2O)，硫化氫(H2S)，二氧化硫(SO2)等含硫化合物進(jìn)行檢測(cè)，。目 前，一般采用檢測(cè)器串聯(lián)分析流程，即是載氣帶著樣品經(jīng)過(guò)一個(gè)定量管、色譜柱后依次進(jìn)入 兩個(gè)檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，但是這種流程的主要缺點(diǎn)是：第一，六氟化硫的拖尾情況很嚴(yán)重，甚 至有時(shí)候會(huì)蓋住其后面的小濃度組分，例如氟化硫酰；第二，同一試驗(yàn)條件下，出峰時(shí)間越 靠后，則出峰峰型越寬，越不易檢測(cè)，由于是檢測(cè)器采用串聯(lián)方式，樣品經(jīng)過(guò)高溫TCD檢測(cè) 器(一般TCD檢測(cè)器的溫度達(dá)到250℃以上)后再進(jìn)入硫化物檢測(cè)器會(huì)導(dǎo)致硫化物檢測(cè)器上 出峰的組分峰型拓寬，定量誤差較大，不利于進(jìn)行痕量分析；第三，SF6分解產(chǎn)物中含量最高 的無(wú)疑是SF6，如果SF6組分在硫化物檢測(cè)器中檢測(cè)，它的峰高將非常高甚至超過(guò)檢測(cè)器極限 值(例如FPD檢測(cè)器)，從而導(dǎo)致整個(gè)譜圖不易觀察小含量組分，且極不美觀；第四，檢測(cè)器 串聯(lián)甚至有的流程采用色譜柱串聯(lián)的檢測(cè)方式，直接導(dǎo)致的結(jié)果就是檢測(cè)時(shí)間較長(zhǎng)。在現(xiàn)有 的技術(shù)上，由于在SF6以后出峰的組分含量較小且不易和SF6分離，一般采用二次分離的方式， 即兩根色譜柱(一根填充柱，一根毛細(xì)管柱)串聯(lián)進(jìn)行分離，但是由于兩根色譜柱均在同一 柱箱內(nèi)，且兩種柱子對(duì)柱溫的要求相差很大，柱箱溫度的控制難度很大，并不利于快速檢測(cè)。 綜上，發(fā)明一種新型的能夠快速的實(shí)現(xiàn)對(duì)SF6分解產(chǎn)物全組分進(jìn)行檢測(cè)的色譜分析裝置很有必 要。
發(fā)明內(nèi)容
為了解決以上問(wèn)題,本發(fā)明提出一種色譜柱并聯(lián)分析裝置及方法。
本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：
一種色譜柱并聯(lián)分析裝置,包括一個(gè)進(jìn)樣管，所述的進(jìn)樣管分別與第一進(jìn)樣閥接口Ⅴ和第 二進(jìn)樣閥接口Ⅰ相連，所述的第一進(jìn)樣閥的接口Ⅱ與第一色譜柱入口相連，接口Ⅵ串聯(lián)定量 管I后與接口Ⅲ相連，接口Ⅳ與放空閥相連，接口Ⅰ連接載氣；所述的第一色譜柱的出口與 第一檢測(cè)器相連；所述的第二進(jìn)樣閥接口Ⅱ串聯(lián)定量管II后與接口Ⅴ相連，接口Ⅲ連接載氣， 接口Ⅳ連接第二色譜柱的入口；接口Ⅵ連接放空閥III,第二色譜柱的出口連接四通切換閥 的接口I,接口Ⅱ連接放空閥IV，接口Ⅲ連接載氣，接口Ⅳ連接第二檢測(cè)器。
所述的第一檢測(cè)器連接一個(gè)放空閥II,第二檢測(cè)器連接一個(gè)放空閥V。
所述的第一色譜柱為填充柱，填料為PorapakQ；
所述第二色譜柱為Gaspro毛細(xì)管柱；
定量管Ⅰ的容積為0.5mL，定量管Ⅱ的容積為0.15mL，最大不超過(guò)0.25mL。
所述的第一色譜柱設(shè)置在第一獨(dú)控柱箱內(nèi)，所述的第二色譜柱設(shè)置在第二獨(dú)控柱箱，可 控溫度范圍為20℃～280℃。
所述的第一檢測(cè)器為PPD氦離子檢測(cè)器，或TCD熱導(dǎo)檢測(cè)器。
所述的第二檢測(cè)器為PPD氦離子檢測(cè)器，或FPD硫化物檢測(cè)器。
所用載氣均為氦氣。
色譜柱并聯(lián)分析裝置的分析方法如下：
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