[發明專利]一種氯亞鉑酸鉀的制備方法

有效

• 申請號: 201410412602.8
• 申請日: 2014-08-20
• 公開（公告）號: CN104140131A
• 公開（公告）日: 2014-11-12
• 發明（設計）人: 蘇曼;尚林峰;張立波
• 申請（專利權）人: 山東鉑源藥業有限公司
• 主分類號: C01G55/00
• 分類號: C01G55/00
• 代理公司: 濟南誠智商標專利事務所有限公司 37105
• 代理人: 韓百翠

技術領域

本發明涉及鉑類化合物氯亞鉑酸鉀的制備方法，屬于精細化工產品生產領域。

背景技術

氯亞鉑酸鉀，別名：四氯鉑酸鉀；英文名稱：Potassium?tetrachloroplatinate(Ⅱ)；CAS：10025-99-7；分子量：415.09；分子式：K₂PtCl₄，結構式：

氯亞鉑酸鉀是合成二價鉑配合物常用的原料，廣泛用于汽車工業、石油化工、電子工業、鉑類抗腫瘤藥物等領域。氯亞鉑酸鉀常用的制備方法是：將海綿鉑加入王水中，生成氯鉑酸，再與氯化鉀反應生成氯鉑酸鉀，以鹽酸肼、雙鹽酸肼(CN101279772、JN03131529A)或水合肼、硫酸肼、二氧化硫等還原劑還原氯鉑酸鉀生成氯亞鉑酸鉀。

四氨基鉑合四氯化鉑；英文名稱：Tetraammineplatinum(II)tetrachloroplatinate(II)；結構式：[Pt(NH₃)₄][PtCl₄]，分子量：596.0725。四氨基鉑合四氯化鉑是在合成鉑配合物的過程中常產生的廢料(余建民.貴金屬化合物及配合物合成手冊[M].北京：化學工業出版社，2009:158-159.)，一般回收利用的方法是直接還原出單質鉑，回收的單質鉑再重新用于生產。但是在回收單質鉑的過程中產生大量的廢氣、廢水，不僅造成環境污染，而且回收過程中的鉑損耗較大，從而導致生產成本較高。

發明內容

本發明的目的是提供一種制備氯亞鉑酸鉀的方法，該方法以合成鉑配合物的過程中產生的鉑廢料四氨基鉑合四氯化鉑為原料來制備氯亞鉑酸鉀，提高鉑的利用率，有利于降低生產成本，減少環境污染。

本發明的技術方案如下：一種氯亞鉑酸鉀的制備方法，其特征在于，四氨基鉑合四氯化鉑[Pt(NH₃)₄][PtCl₄]在濃鹽酸中加熱回流反應，過濾后得到的濾液與氯化鉀反應生成氯亞鉑酸鉀。合成路線如下：

具體包括以下步驟：取四氨基鉑合四氯化鉑，加入濃度為36～38％的濃鹽酸，加熱回流(即濃鹽酸沸騰)反應5～15小時；降溫冷卻至室溫后，過濾濾除黃色不溶物，收集濾液；取氯化鉀加純化水攪拌溶解后加入到上述濾液中，在室溫下攪拌反應30-60min后，在通風條件下濃縮反應液至有深棕色固體產生，降溫析出氯亞鉑酸鉀晶體，過濾，干燥得氯亞鉑酸鉀。

以四氨基鉑合四氯化鉑的用量計，所述濃鹽酸的加入量為10～50ml/g；所述氯化鉀的加入量為0.3～0.5g/g。

本發明的有益效果是：

(1)相比現有的氯亞鉑酸鉀合成方法，該方法以廢料四氨基鉑合四氯化鉑為原料，節約了成本，同時本發明的反應步驟簡單，且不使用王水(腐蝕性極強，對設備的要求高)及還原劑鹽酸肼(有毒，污染環境)等，因此，更適合工業化生產的進行。

(2)相比現有的四氨基鉑合四氯化鉑回收利用方法，本發明直接用該廢料生產氯亞鉑酸鉀，省去了四氨基鉑合四氯化鉑還原生成單質鉑的反應過程，大幅度節約了成本，提高了鉑的利用率。同時避免了回收單質鉑的過程中產生大量廢氣、廢水的問題，減少環境污染。

(3)綜上，本發明以合成鉑配合物過程中產生的鉑廢料四氨基鉑合四氯化鉑為原料來制備氯亞鉑酸鉀，提高鉑的利用率，大大簡化了氯亞鉑酸鉀的生產工藝，大幅度降低了生產成本，減少了環境污染，更適合工業化反應的進行。

具體實施方式

本發明采用的試劑及材料：四氨基鉑合四氯化鉑[Pt(NH₃)₄][PtCl4]為三氯氨鉑酸鉀生產中產生的鉑廢料(余建民.貴金屬化合物及配合物合成手冊[M].北京：化學工業出版社，2009:158-159.)，鹽酸為36～38％的濃鹽酸。其他試劑均為國產分析純，所用水為純化水。

下面通過實例來進一步說明本發明。本發明的實例僅僅是用于說明本發明而給出，并不是對本發明的限制。所以，在本發明的方法前提下對本發明的簡單改進均屬于本發明的保護范圍。

實施例1：