[發明專利]粗苯加氫精制催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201410411905.8
• 申請日: 2014-08-20
• 公開（公告）號: CN104226325A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發明（設計）人: 劉仁軍;肖樂業;李信;李建才
• 申請（專利權）人: 萍鄉龐泰實業有限公司
• 主分類號: B01J23/887
• 分類號: B01J23/887;B01J27/19;C07C15/04;C07C7/163
• 代理公司: 寧波市鄞州甬致專利代理事務所(普通合伙) 33228
• 代理人: 代忠炯

1.一種粗苯加氫精制催化劑，其特征在于：該催化劑由預加氫催化劑和主加氫催化劑組成，其中，預加氫催化劑以活性氧化鋁為載體，加入稀土元素對其進行表面改性，然后浸漬鉬、鎳溶液，經活化而成；主加氫催化劑以活性氧化鋁和二氧化鈦為載體，加入稀土元素對其表面改性，然后浸漬鉬、鈷溶液，經活化而成。

2.根據權利要求1所述的粗苯加氫精制催化劑，其特征在于：該催化劑，其中的預加氫催化劑的組分及組分百分比含量如下：Al₂O₃65～75％，MoO₃10～25％，NiO₂2～5％，稀土2～5％，上述各組分重量百分比之和為100％；其中的主加氫催化劑的組分及組分百分比含量如下：Al₂O₃65～75％，TiO₂5～8％，MoO₃10～25％，Co₃O₄5～10％，稀土2～5％，上述各組分重量百分比之和為100％。

3.根據權利要求2所述的粗苯加氫精制催化劑，其特征在于：所述的預加氫催化劑的用量與主加氫催化劑的用量之比為1:2-4。

4.一種粗苯加氫精制催化劑的制備方法，其特征在于：制備步驟包括：

(1)將氧化鋁、氧化鈦，稀土原料經振動篩篩選分級，去除大顆粒；

(2)根據配方比例配制好原料后，分別將預加氫催化劑中的氧化鋁和稀土、主加氫催化劑中的氧化鋁、氧化鈦和稀土加入質量百分比濃度為10～20％的硝酸溶液中，再分別放入捏合機進行捏合，捏合完成的材料陳腐15～20小時；

(3)步驟(2)陳腐后的預、主加氫催化劑原料分別通過雙螺桿液壓擠出機擠出成型，擠成條狀并切割成3～5mm長度，待晾干水分之后，進窯爐進行燒結，燒結溫度550-650℃，燒結時間2-3小時，然后分別得到預加氫催化劑或主加氫催化劑的載體；

(4)活性組分原液的配制，預加氫催化劑的活性組分原液配制如下：硝酸鎳10～20％，三氧化鉬30～40％，磷酸10～20％，水30～40％；先將水加熱到35-45℃，然后放入磷酸，繼續加熱到80-95℃放入硝酸鎳，待組分完全溶解后再放入三氧化鉬，攪拌至組分完全溶解即可；

主加氫催化劑的活性組分原液配制如下：碳酸鈷10～20％，三氧化鉬30～40％，磷酸10～20％，水30～40％；先將水加熱到35-45℃，然后放入磷酸，繼續加熱到80-95℃放入碳酸鈷，待其放氣結束再放入三氧化鉬，攪拌至溶液完全溶解即可；

(5)將步驟(3)制備的燒結好的預、主加氫催化劑載體分別放入步驟(4)制備的預、主加氫催化劑的活性組分原液中浸漬，每次浸漬35-50分鐘，然后取出干燥并活化，反復該過程，得到合適的活性組分含量；經活化后就得到了粗苯加氫精制催化劑成品。

5.根據權利要求4所述的粗苯加氫精制催化劑的制備方法，其特征在于：在步驟(5)之后還包括對所得的催化劑成品進行篩選后包裝入庫的步驟。

6.根據權利要求5所述的粗苯加氫精制催化劑的制備方法，其特征在于：步驟(1)中經振動篩篩選分級去除大顆粒是指：采用800目的振動篩篩分，除去不能過篩部分，其它都作為原料使用。

7.根據權利要求5所述的粗苯加氫精制催化劑的制備方法，其特征在于：步驟(5)中的活化過程具體為：將浸漬好的載體放入網帶窯上，網帶前段干燥溫度90～120℃，干燥時間2小時；網帶的后段活化，溫度400～450℃，活化時間4小時。

8.根據權利要求5所述的粗苯加氫精制催化劑的制備方法，其特征在于：步驟(5)活化得到合適活性組分含量，即要求預加氫催化劑中MoO₃10～25％，NiO2～5％，主加氫催化劑中MoO₃10～25％，Co₃O₄5～10％。