[發明專利]一種能夠實現水循環利用的水合萜二醇脫水生產工藝

有效

• 申請號: 201410411453.3
• 申請日: 2014-08-20
• 公開（公告）號: CN104262107A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發明（設計）人: 黃金龍;許鵬翔;崔軍濤;劉學東
• 申請（專利權）人: 福建森美達生物科技有限公司
• 主分類號: C07C35/08
• 分類號: C07C35/08;C07C29/88;C07C29/74
• 代理公司: 北京市煒衡律師事務所 11375
• 代理人: 張輝

技術領域

本發明涉及一種用水的循環利用方法，尤其是涉及一種能夠實現水循環利用的水合萜二醇脫水生產工藝。

背景技術

我國擁有豐富的松節油資源，年產量在10萬噸以上，其主要成分為蒎烯。松節油的最主要利用途徑就是合成松油醇，而松油醇是大宗的香料產品，國內年產量達4萬噸以上，廣泛應用于制藥、香皂、化妝品、調和香精以及浮選有色金屬的起泡劑等方面，是我國主要出口品種。目前，以蒎烯為原料生產松油醇的方法有一步法和兩步法兩種：一步法是蒎烯在酸催化作用下直接水合生成松油醇；兩步法是蒎烯先在酸催化作用下發生重排水合生成水合萜二醇，然后水合萜二醇再用稀酸催化脫水生成松油醇。由于兩步法所得的松油醇產品香氣明顯優于一步法而受到調香師的青睞。因此，兩步法是目前最廣為采用的松油醇生產方法。

兩步法生產松油醇時，第一步水合過程是在30％左右的硫酸水溶液中進行的，因此獲得的水合萜二醇是帶有較強的酸性，目前工藝均需要使用大量堿水中和，然后再大量的清水洗滌，離心甩干后得到中性的水合萜二醇，才能再進行下一步的水合萜二醇脫水。由上述操作可以看出，水合萜二醇的生產過程就會造成大量的廢水排放，加大了環境壓力，也增加了生產成本。在稀酸催化下水合萜二醇的脫水不僅同樣需要使用大量的酸水，并且水合萜二醇脫水后還會有重量約為萜二醇量19％的水生成。目前的生產工藝中，所用的酸水均無法回用，每次水合萜二醇脫水都是采用新鮮的酸水，產生的這些大量酸水按環保要求必須處理后才可以向外排放，這無形當中大大增加了生產成本，也給本就緊張的水資源帶來更大的壓力。比如目前工藝中，一般每1000公斤水合萜二醇脫水生成黃油的反應過程中需要使用2000公斤酸水，反應結束后會產生2200公斤左右的廢酸水。該廢酸水中的COD含量會高達5000-10000毫克/升，且水中含有大量的硫酸根離子，要將廢水處理至排放標準則需要高昂的設備投資和污水處理運行成本。

可見，傳統的水合萜二醇脫水工藝存在嚴重的不足，無法滿足綠色化學工藝的要求，且成本高企。

在如今水資源嚴重缺乏的背景下，人們追求的是綠色環保的生產工藝。因此，我們需要尋找一種能解決水合萜二醇脫水用水的生產方法。在保證產品得率和品質的情況下，如果能使生產用水得以回用，也就意味著無需排放廢水，無需對廢水進行達標處理，其實就意味著生產成本的大幅下降。因此，該研究工作對水合萜二醇脫水生產松油醇具有積極的經濟效益和社會意義。

發明內容

本發明的目的在于針對水合萜二醇脫水的現有生產方法和工藝的不足，提供一種無廢水排放、無污染、生產成本較低的能夠實現水循環利用的水合萜二醇脫水生產工藝。

為達到上述目的，本發明提出的技術方案為：一種能夠實現水循環利用的水合萜二醇脫水生產工藝，其特征在于：包括如下步驟：

步驟1：將水合萜二醇和水按比例投入反應釜中，常溫下攪拌；

步驟2：測定反應釜中水溶液酸度值W_測定酸度，并根據《氫氧化鈣中和法酸度控制表》，得出95℃-98℃下酸度控制值W_{95℃-98℃下控制酸度}，并根據公式計算調節酸度所需氫氧化鈣的量＝(W_測定酸度－W_{95℃-98℃下控制酸度})×1000×1.359，所述的氫氧化鈣的量的單位為Kg，并按量把氫氧化鈣投入反應釜中，加熱攪拌；

步驟3：當加熱回流1小時后，再次測定反應釜中水溶液酸度，采用步驟2所述的方式計算調節酸度所需氫氧化鈣的量，并按量把氫氧化鈣投入反應釜中；

步驟4：繼續加熱回流反應；

步驟5：反應結束后，排出釜內的黃油和水溶液；

步驟6：水溶液靜置冷卻，投入反應釜中繼續循環使用；

所述的氫氧化鈣中和法酸度控制表見表1：

表1：氫氧化鈣中和法酸度控制表