[發明專利]一種超微濾膜用聚苯乙烯嵌段共聚物的合成方法

在審

• 申請號: 201410411371.9
• 申請日: 2014-08-20
• 公開（公告）號: CN104193927A
• 公開（公告）日: 2014-12-10
• 發明（設計）人: 易磚;徐又一;朱利平;王正寶
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C08F293/00
• 分類號: C08F293/00;C08F6/12
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 邱啟旺

1.一種超微濾膜用聚苯乙烯嵌段共聚物的合成方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

（1）將第一單體、引發劑、鏈轉移劑溶解在溶劑A中，形成均相溶液；?

（2）在65-75^oC的氮氣或氬氣氣氛下聚合6-10h，生成第一嵌段聚合物；

（3）隨后加入苯乙烯和第二單體，在80-85^oC左右聚合20-36h后，自然冷卻至室溫，得到嵌段共聚物溶液；

（4）將嵌段共聚物溶液在溶劑B中沉淀，得到的固體產物，即為聚苯乙烯嵌段共聚物;

其中，第一單體、第二單體、苯乙烯、鏈轉移劑、引發劑的摩爾比為(10³-6×10³):(0-16.5×10³):(5.3×10²-16.5×10³):(3-10):1，以溶劑A體積計，每升溶劑A中含有3-5mol第一單體，溶劑A與溶劑B的體積比為1:8-10。

2.根據權利要求1所述的一種超微濾膜用聚苯乙烯嵌段共聚物的合成方法，其特征在于，所述的第一單體選自丙烯酸，N-異丙基丙烯酰胺，?N,N-二甲基丙烯酰胺，N,N-二甲基丙烯酸乙酯、N-(3-二甲氨基丙基)丙烯酰胺、丙烯酸羥乙酯，羥乙基丙烯酰胺，丙烯酸甲酯，丙烯酸乙酯，丙烯酸丁酯，丙烯酸叔丁酯，丙烯酸聚乙二醇酯，4-乙烯基吡啶，2-乙烯基吡啶，乙烯基咪唑。

3.根據權利要求1所述的一種超微濾膜用聚苯乙烯嵌段共聚物的合成方法，其特征在于，所述的引發劑選自過氧化苯甲酰、過氧化二苯甲酰、偶氮二異丁氰、偶氮二氰基戊酸。

4.根據權利要求1所述的一種超微濾膜用聚苯乙烯嵌段共聚物的合成方法，其特征在于，所述的鏈轉移劑選自三硫代酯化合物，所述的三硫代酯化合物的離去基團（即R基團）選自乙基，丙基，丁基，戊基，己基，庚基，辛基，壬基，葵基，十一烷基，十二烷基，十三烷基，十四烷基，十五烷基，十六烷基，十七烷基，十八烷基，十九烷基;三硫代酯化合物的自由基活化基團（即Z基團）選自2,2-二甲基乙酸、2,2-二甲基乙酸甲酯、2,2-二甲基乙酸乙酯、2,2-二甲基乙酸丙酯、2,2-二甲基乙酸丁酯、2,2-二甲基乙酸聚乙二醇酯。

5.根據權利要求1所述的一種超微濾膜用聚苯乙烯嵌段共聚物的合成方法，其特征在于，所述的第二單體選自丙烯腈，丙烯酸甲酯，丙烯酸丁酯，丙烯酸戊酯，丙烯酸己酯，丙烯酸葵酯，丙烯酸十二酯，丙烯酸十八酯。

6.根據權利要求1所述的一種超微濾膜用聚苯乙烯嵌段共聚物的合成方法，其特征在于，所述步驟4中的溶劑B由乙醚、石油醚、異丙醇、甲醇、乙醇中的一種或兩種按照任意比組成。

7.根據權利要求1所述的一種超微濾膜用聚苯乙烯嵌段共聚物的合成方法，其特征在于，所述的步驟1中的溶劑A選自二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、1-甲基2-吡咯烷酮、二甲基亞砜、磷酸三乙酯。