[發明專利]一種聯產法生產3，4-二氯苯胺和對氯苯胺工藝

有效

• 申請號: 201410411054.7
• 申請日: 2014-08-20
• 公開（公告）號: CN104211601A
• 公開（公告）日: 2014-12-17
• 發明（設計）人: 張玉吉;席慶銀;張金河;鄭鈞貞;張敏;丁平亮
• 申請（專利權）人: 山東魯化天九化工有限公司
• 主分類號: C07C209/36
• 分類號: C07C209/36;C07C209/86;C07C211/52
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 張貴賓

（一）????????技術領域

本發明屬于化工生產領域，特別涉及一種聯產法生產3，4-二氯苯胺和對氯苯胺工藝。

（二）????????背景技術

3.4-二氯苯胺、對氯苯胺是重要農藥、醫藥、染料的中間體，用途非常廣闊。國內對氯苯胺、3，4-二氯苯胺生產均為間歇性生產。3，4-二氯苯胺生產工藝以對氯硝基苯為原料經氯化、水洗、干燥、三級精餾、還原、精餾、切片工藝。其中3，4-二氯硝基苯三級精餾要求設備投入較大，生產成本較高，還原工藝中存在脫氯現象，精餾后的產品因對氯苯胺存在質量不合格，需要采大量的前餾份，影響生產產量的提升，消耗成本相應增加。為解決目前存在的問題，提出聯產法生產對氯苯胺和3，4-二氯苯胺生產工藝，該工藝流程短，連續化程度高，產品質量穩定，值得推廣應用。

（三）????????發明內容

本發明為了彌補現有技術的不足，提供了一種一種工藝操作簡單、生產成本低的聯產法生產3，4-二氯苯胺和對氯苯胺工藝，該技術是3，4-二氯苯胺和對氯苯胺工藝進行了優化，解決3.4-二氯苯胺和對氯苯胺生產長期不穩定、產品質量差的問題，達到了增產降耗的目的。

本發明是通過如下技術方案實現的：?

一種聯產法生產3，4-二氯苯胺和對氯苯胺工藝，其特殊之處在于：包括以下步驟：對氯硝基苯經氯化后，在不需要溶劑的情況下直接在加氫釜內加氫，溫度控制在80±5℃，壓力控制在0.5-0.6Mpa生成對氯苯胺和3,4-二氯苯胺混合液，其中對氯苯胺占混合液的含量為20-35%；然后經連續精餾，塔頂采出對氯苯胺，塔低采出不含對氯苯胺的混合液，該混合液經進一步精餾得到3，4-二氯苯胺產品。

本發明的聯產法生產3，4-二氯苯胺和對氯苯胺工藝，對氯硝基苯經氯化后，對氯硝基苯含量為20-35%，3，4-二氯硝基苯含量為65-80%。

本發明的聯產法生產3，4-二氯苯胺和對氯苯胺工藝，連續精餾在-0.09Mpa真空度下進行。

本發明的聯產法生產3，4-二氯苯胺和對氯苯胺工藝，塔頂采出對氯苯胺的純度為99.5%以上，塔低采出不含對氯苯胺的混合液經進一步精餾得到的3.4-二氯苯胺產品的純度為99.5%。

該工藝不需要對氯化后的混合液進行深度精餾，簡單的脫焦后就可加氫還原反應，節省3，4-二氯硝基苯和對氯硝基苯分離工序，同時提高了氯化釜的單產量。

加氫工序采用無溶劑連續釜式加氫技術，通過計量泵連續恒定的向氫化釜內加入反應物，同過三級釜壓力平衡不斷地把（利用三級釜液位差不斷地將）反應產物引出氫化釜，這樣的流動狀況很接近理想混合流動模型或全混流模型，加氫效果非常好。

為防止裝料和卸料等輔助操作而引起的產品質量不穩定，我們采用立式列管式換熱器，塔中連續進料，避免物料在換熱器內長時間停留。

加氫還原工序和精餾工序均采用先進的連續化生產，整套裝置采用DCS控制、自動化水平高。

本發明的有益效果是：本發明聯產法生產3，4-二氯苯胺和對氯苯胺工藝適合于產量大的產品生產，特別適合溫度敏感的化學反應。容易自動控制，操作簡單，節省人力。穩定好，操作安全，適于廣泛推廣應用。

（四）????????附圖說明

????附圖1為本發明的聯產法生產3，4-二氯苯胺和對氯苯胺工藝流程圖。

（五）????????具體實施方式

實施例1

本實施例聯產法生產3，4-二氯苯胺和對氯苯胺的生產工藝為：

對氯硝基苯經氯化后的對氯硝基苯含量20-35%，3，4-二氯硝基苯含量65-80%的混合液經水洗、脫焦后，在不需要溶劑的情況下直接通過計量泵將其打入氫化反應釜，在加氫釜內加氫進行連續反應，溫度控制在80±5℃，壓力控制在0.5-0.6Mpa，反應后的氫化釜經催化劑過濾器回收催化劑重復使用，生成20-35%的對氯苯胺和65-80%的3,4-二氯苯胺混合液，混合物經分水（在精餾之前需要把水分離出來）后，根據對氯苯胺沸點232℃和3.4-二氯苯胺沸點272℃的不同，在-0.09Mpa真空度下連續精餾，塔頂采出純度99.5%以上的對氯苯胺，塔低采出不含對氯苯胺的混合液經進一步精餾得到純度99.3%以上的3，4-二氯苯胺產品。

實施例2

本實施例聯產法生產3，4-二氯苯胺和對氯苯胺的生產工藝為：