[發(fā)明專利]一種孔隙率可控的多孔碳化硅陶瓷的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410410783.0
• 申請(qǐng)日: 2014-08-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104193395A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-12-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐慢;曹宏;石和彬;陳常連;沈凡;季家友;王樹(shù)林;薛俊;安子博;趙靜
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 武漢工程大學(xué)
• 主分類號(hào): C04B38/06
• 分類號(hào): C04B38/06;C04B35/565;C04B35/622
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于材料科學(xué)與工程領(lǐng)域，具體涉及一種孔隙率可控的多孔碳化硅陶瓷的制備方法。

背景技術(shù)

隨著我國(guó)工業(yè)化進(jìn)程的高速發(fā)展，工業(yè)產(chǎn)品產(chǎn)能、效率、品質(zhì)都得到大幅的提升，但這些產(chǎn)業(yè)往往都會(huì)排放出有害煙氣或者廢水，對(duì)環(huán)境造成了巨大的危害。為了實(shí)現(xiàn)科學(xué)可持續(xù)地發(fā)展，需要對(duì)廢氣、廢水進(jìn)行處理。廢氣、廢水處理過(guò)程中的關(guān)鍵技術(shù)是分離技術(shù)，而分離技術(shù)的關(guān)鍵是分離膜材料。由于多孔碳化硅無(wú)機(jī)陶瓷具有強(qiáng)度高、化學(xué)穩(wěn)定好等特點(diǎn)，成為了環(huán)保領(lǐng)域分離膜材料發(fā)展的方向。

對(duì)于優(yōu)質(zhì)的無(wú)機(jī)陶瓷材料，在保證使用耐久性的前提下，如何提升分離效率，將是實(shí)現(xiàn)高效、節(jié)能的分離技術(shù)的關(guān)鍵。有研究表明，多孔陶瓷滲透率主要決定于氣孔率。因此，在分離膜組件的結(jié)構(gòu)參數(shù)設(shè)計(jì)過(guò)程中，不同結(jié)構(gòu)陶瓷孔隙率的匹配優(yōu)化設(shè)計(jì)顯得尤為重要，而能夠達(dá)到匹配優(yōu)化設(shè)計(jì)目的的關(guān)鍵技術(shù)是能夠?qū)崿F(xiàn)多孔碳化硅陶瓷孔隙率可控的制備技術(shù)。

目前制備多孔碳化硅陶瓷，主要是采用碳化硅顆粒、造孔劑、有機(jī)粘結(jié)劑三者復(fù)合在高溫下燒制而成，材料的孔隙率是由造孔劑的種類、摻量、分散效果，碳化硅顆粒的粒度、級(jí)配等多因素控制，制成的多孔碳化硅陶瓷材料孔隙率波動(dòng)大，限制了多孔碳化硅陶瓷材料的應(yīng)用和發(fā)展。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)而提供一種孔隙率可控的多孔碳化硅陶瓷的制備方法，該方法可制備出孔隙在40％-80％之間可控的多孔碳化硅陶瓷制品，具有孔隙率可控，孔隙均勻的特點(diǎn)。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是，一種孔隙率可控的多孔碳化硅陶瓷的制備方法，包括有以下步驟：

1)多孔碳化硅素胚的比例設(shè)計(jì)

A、有機(jī)粘接劑殘?zhí)苛繙y(cè)定，將選用的單位質(zhì)量有機(jī)粘接劑置于1200℃高溫下，使其充分碳化，計(jì)算前后質(zhì)量變化，其差值為每單位質(zhì)量殘?zhí)剂縓；

B、原材料的選取，各組分金屬硅粉質(zhì)量為M_Si、膨脹石墨質(zhì)量為M_C、有機(jī)粘結(jié)劑質(zhì)量為M_X，按照M_Si/28＝M_C/12+X·M_X/12，的比例關(guān)系選取備用；

C、多孔碳化硅素胚的混合，將膨脹石墨和有機(jī)粘結(jié)劑混合均勻后，再加入金屬硅粉并混合均勻；

2)多孔碳化硅陶瓷的素胚成型

將混合均勻的膨脹石墨、有機(jī)粘結(jié)劑和金屬硅粉放入模具中，施加壓力，控制素胚成型體積，得到多孔碳化硅陶瓷的素胚；

3)多孔碳化硅陶瓷的燒制

將多孔碳化硅陶瓷的素胚放入高溫爐中，抽真空或充入惰性氣體，升溫至到1800-2000℃，保溫15-45分鐘，自然冷卻至室溫，得到所需要的多孔碳化硅陶瓷。

按上述方案，素胚成型體積計(jì)算方法是：將膨脹石墨、有機(jī)粘結(jié)劑和金屬硅粉的總質(zhì)量記為M_總，根據(jù)R_設(shè)＝(1-ρ_設(shè)/ρ_SiC)和V_設(shè)＝M_總/ρ_設(shè)，求出在設(shè)計(jì)孔隙率和該總質(zhì)量M_總下，素胚成型應(yīng)控制的體積V_設(shè)；其中，設(shè)計(jì)孔隙率為R_設(shè)，碳化硅的密度為ρ_SiC，素胚成型的密度為ρ_設(shè)。

按上述方案，所述的有機(jī)粘接劑為任意僅含有C、H、O、N元素的粘結(jié)劑。

按上述方案，所述的金屬硅粉平均粒徑＜100μm，硅含量＞98％。

本發(fā)明采用膨脹石墨、金屬硅粉、有機(jī)粘接劑為主要材料，進(jìn)行混合制備多孔碳化硅陶瓷，其中膨脹石墨為主要的碳源，自生形成碳骨架；金屬硅粉與體系中碳在高溫下發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成碳化硅；有機(jī)粘結(jié)劑將膨脹石墨、金屬硅粉粘結(jié)為一個(gè)整體，且提供一定的強(qiáng)度，防止多孔碳化硅素胚變形，在高溫?zé)Y(jié)過(guò)程中，有機(jī)粘接劑碳化，并與金屬硅粉反應(yīng)生成碳化硅。在該體系中，通過(guò)組成比例設(shè)計(jì)，即控制碳化硅、金屬硅粉、有機(jī)粘接劑的比例，使反應(yīng)產(chǎn)物主要為碳化硅；此外，控制三者混合后的密度，可實(shí)現(xiàn)多孔碳化硅陶瓷孔隙率的準(zhǔn)確控制。