[發明專利]一種無鉀型低硅鋁比X型分子篩吸附劑的制備方法

有效

• 申請號: 201410410576.5
• 申請日: 2014-08-20
• 公開（公告）號: CN104174356A
• 公開（公告）日: 2014-12-03
• 發明（設計）人: 魏渝偉;劉利爽;龐玲玲;侯書紅
• 申請（專利權）人: 洛陽市建龍化工有限公司
• 主分類號: B01J20/18
• 分類號: B01J20/18;B01J20/30;B01D53/02;C01B39/22
• 代理公司: 河南廣文律師事務所 41124
• 代理人: 王自剛

1.一種無鉀型低硅鋁比X型分子篩吸附劑的制備方法，其特征是：包括下列步驟：

（1）、制備鋁酸鈉；

（2）、制備導向劑：將硅源加入鋁酸鈉中，制備導向劑；

（3）、合成無鉀型低硅鋁比X型分子篩原粉：

a、備料

按摩爾比為SiO₂/A1₂O₃?=2.2～3.0?、Na₂O/A1₂O?=3.0～6.0、Na₂O/?SiO₂?=1.363～2.0、H₂O?/Na₂O?=50～100的比例投料，分別稱取一定量的硅源、鋁源、堿源和水作為原料，另外量取步驟（2）制得的導向劑，導向劑的用量為原料總體積的0.01%～0.1%；

b、成膠

在攪拌條件下，依次將硅源、堿液和水加入反應釜內，攪拌2～5min后，均勻加入鋁源溶液，最后加入導向劑，在室溫條件下攪拌30min-60min進行成膠，控制成膠溫度為0～40℃；

c、老化、晶化

?成膠完成后，在攪拌條件下通入高壓水蒸氣，升溫至45℃-80℃，停止攪拌，靜置老化5～40h；老化結束后，開啟攪拌，再通入高壓水蒸氣，升溫至80～100℃，靜置晶化1～10h；

d、過濾、洗滌、干燥

?晶化完成后，開動攪拌，將料漿分離為固體分子篩晶體和母液，固體產物用水洗至PH=10～11，干燥后即得無鉀低硅X型分子篩原粉產品。

2.根據權利要求1所述無鉀型低硅鋁比X型分子篩吸附劑的制備方法，其特征是：所述的步驟（3）中的水為去離子水。

3.根據權利要求1或2任一項所述無鉀型低硅鋁比X型分子篩吸附劑的制備方法，其特征是：所述的堿源為固體氫氧化鈉、循環使用的母液、氫氧化鈉的溶液或含水混合物的任一種或者其混合物。

4.根據權利要求1或2任一項所述無鉀型低硅鋁比X型分子篩吸附劑的制備方法，其特征是：所述的步驟（3）中的硅源為無水偏硅酸鈉、九水偏硅酸鈉、硅酸鈉、五水偏硅酸鈉、偏硅酸鈉的溶液或含水混合物的任一種或者其混合物。

5.根據權利要求1所述無鉀型低硅鋁比X型分子篩吸附劑的制備方法，其特征是：所述的靜置晶化溫度96℃，靜置晶化4～6h。

6.根據權利要求1所述無鉀型低硅鋁比X型分子篩吸附劑的制備方法，其特征是：所述的鋁酸鈉制備過程為：在加熱條件下，Na₂O/A1₂O₃按摩爾比為1.7～2.3的比例投料，在100℃～130℃溶液體系下煮沸1h～6h，即得鋁酸鈉溶液，經過濾后作為鋁源用于分子篩原粉的制備，其中Al₂O₃含量為110～140g/l，Na₂O/A1₂O₃???摩爾比為1.7～2.4。

7.根據權利要求6所述無鉀型低硅鋁比X型分子篩吸附劑的制備方法，其特征是：所述的堿源為固體氫氧化鈉、循環使用的母液、氫氧化鈉的溶液或含水混合物的任一種或者其混合物。

8.根據權利要求1所述無鉀型低硅鋁比X型分子篩吸附劑的制備方法，其特征是：所述的導向劑制備過程為：按摩爾比SiO₂/A1₂O₃=15～20，Na₂O/A1₂O₃=15～20，H₂O/Na₂O=10～30的比例投料，分別稱取一定量的硅源、鋁源、堿源和水，先將堿源和鋁源加入水中得到高堿度鋁酸鈉，然后將硅源快速加入高堿度鋁酸鈉中，室溫下攪拌后，25～35℃老化1～7d，即得到所需導向劑。

9.根據權利要求8所述無鉀型低硅鋁比X型分子篩吸附劑的制備方法，其特征是：所述的硅源為無水偏硅酸鈉、九水偏硅酸鈉、硅酸鈉、五水偏硅酸鈉、偏硅酸鈉的溶液或含水混合物的任一種或者其混合物。