[發明專利]一種α-磺基脂肪酸甲酯鈉鹽混合物及其制法

在審

• 申請號: 201410410228.8
• 申請日: 2014-08-19
• 公開（公告）號: CN104258781A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發明（設計）人: 喬艷輝;葉大利;王鍵
• 申請（專利權）人: 信宜市云開樹脂有限公司;廣東石油化工學院
• 主分類號: B01F17/08
• 分類號: B01F17/08
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 徐健

技術領域

本發明涉及一種α-磺基脂肪酸甲酯鈉鹽混合物及其制法，屬于陰離子表面活性劑技術領域。

背景技術

隨著石油資源的快速消耗和人們對環境保護意識的日益提高，利用可再生資源生產與環境相容的表面活性劑，是近十年來表面活性劑發展的特征之一。如以天然油脂為原料，經由脂肪酸甲酯制得的α-磺基脂肪酸甲酯(MES)是一種性能優良、易于生物降解的陰離子表面活性劑。

由于MES在生產過程中，易發生水解生產α-磺基脂肪酸甲酯二鈉鹽。傳統認為，α-磺基脂肪酸甲酯二鈉鹽表面活性低，因此現有技術的工藝都是盡量避免二鈉鹽的生成，一般采取的方法有如下兩種：1)超純甲酯工藝：采用超純甲酯為原料，在中和前加入＜5％的甲醇去抑制二鈉鹽的形成，其不足之處是：最終產品中會含有1-2％的甲醇殘留，二鈉鹽含量＜20％；2)再酯化工藝：利用普通的甲酯為原料進行磺化，用雙氧水在酸性條件下進一步漂白，其最終產品中二鈉鹽含量＜6％。

發明內容

本發明提供一種α-磺基脂肪酸甲酯鈉鹽混合物，其通過合理控制二鈉鹽的比例，使本產品能夠用于工業凈水劑，從而大大降低了生產成本。

本發明具體采用的技術方案是：

一種α-磺基脂肪酸甲酯鈉鹽混合物，其特征是，其包含有85-95wt％的α-磺基脂肪酸甲酯一鈉鹽和α-磺基脂肪酸甲酯二鈉鹽，其中，α-磺基脂肪酸甲酯二鈉鹽占總重量的20-40％。

其中，所述α-磺基脂肪酸甲酯一鈉鹽和α-磺基脂肪酸甲酯二鈉鹽碳鏈長度為C16-C20。

其中，所述混合物的含水量小于2wt％。本發明的混合物中，其余為雜質，所述雜質是不可避免的副產物，例如：磺化物、皂化物、硫酸甲基酯和硫酸鹽等。

其中，所述混合物的碘值為1.5-2，因而本發明可采用質量更低的植物或動物油脂(這些植物或動物油脂包括可可脂肪酸、棕櫚油、硬脂酸、牛油等)加氫來獲得脂肪酸甲酯，與現有技術采用的高純甲酯相比，其成本更低，通過申請人測試，最終產品用于工業用凈水劑，完全能達到相關國標要求。

一種α-磺基脂肪酸甲酯鈉鹽混合物的制法，其特征是，包括如下步驟：

1)磺化

植物油或動物油甲酯和氯仿加入磺化反應器中，均勻混合，滴加濃硫酸，滴加完畢，緩慢升溫，0.5h內升溫至90℃，保溫1-2小時，降溫至80℃恒溫2-3小時老化，得磺化產物；

其中，植物油或動物油甲酯、氯仿和濃硫酸的摩爾比為1:5:1.2；

其中，植物油或動物油甲酯為C16-C20的甲酯混合物；

2)漂白和再酯化

在甲醇溶液中，將30％雙氧水加入到磺化產物中進行漂白，在55℃下回流1-1.5小時；

其中，雙氧水、甲醇、磺化產物摩爾比為10:1:1；

3)中和

步驟2)的產物冷卻至常溫，先用15％的氫氧化鈉溶液中和至pH值為5～7，再用5％的氫氧化鈉甲醇溶液中和至pH為7～9，控制中和溫度不超過45℃；

4)產品的精制

待產品完全冷卻后，旋轉蒸發少量的水，真空干燥得淺白色顆粒狀產品。

與現有技術相比，本發明的優點是：

1)本發明避免采用價格很高的超純甲酯，采用價格便宜的、高碘值的植物或動物油脂加氫來獲得脂肪酸甲酯，成本更低。

2)本發明的步驟3)中，現有技術一般先中和至3-5以控制二鈉鹽的生成，而申請人發現，控制中和pH值至5-7，能得到二鈉鹽含量為20-40wt％的混合物，其反應速度快，操作方便。

3)本發明的產品用于制備工業凈水劑。

具體實施方式

實施例：(最佳方式)

1)磺化

取C16-C20的植物油或動物油甲酯和氯仿加入磺化反應器中，均勻混合，滴加濃硫酸，滴加完畢，緩慢升溫，0.5h內升溫至90℃，保溫1-2小時，降溫至80℃恒溫2-3小時老化，得磺化產物；植物油或動物油甲酯、氯仿和濃硫酸的摩爾比為1:5:1.2；

2)漂白和再酯化

在甲醇溶液中，將30％雙氧水加入到磺化產物中進行漂白，在55℃下回流1-1.5小時；

其中，雙氧水、甲醇、磺化產物摩爾比為10:1:1；

3)中和

步驟2)的產物冷卻至常溫，先用15％的氫氧化鈉溶液中和至pH值為5～7，再用5％的氫氧化鈉甲醇溶液中和至pH為7～9，控制中和溫度不超過45℃；

4)產品的精制

待產品完全冷卻后，旋轉蒸發少量的水，真空干燥得淺白色顆粒狀產品。最終產品中含有85-95wt％的α-磺基脂肪酸甲酯一鈉鹽和α-磺基脂肪酸甲酯二鈉鹽，其中，α-磺基脂肪酸甲酯二鈉鹽占總重量的20-40％，其含水量小于2wt％，碘值為1.5-2。