[發(fā)明專利]一種費(fèi)托合成鈷基催化劑及其應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410409280.1
• 申請日: 2014-08-19
• 公開（公告）號(hào): CN104162429A
• 公開（公告）日: 2014-11-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李德寶;劉巖;賈麗濤;侯博;肖勇;林明桂
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所
• 主分類號(hào): B01J23/75
• 分類號(hào): B01J23/75;C10G2/00
• 代理公司: 太原市科瑞達(dá)專利代理有限公司 14101
• 代理人: 劉寶賢

1.一種費(fèi)托合成鈷基催化劑,其特征在于催化劑包括氧化鈷，氧化物載體和表面鈍化氧化鈷：氧化鈷以金屬計(jì)，鈷為10-30(wt)%，其余為氧化物載體；

并由如下方法制備：

(1)?按最終催化劑組成，稱取鋁源、硅源、鋯源或鈦源物質(zhì)，配置成0.1-2?mol/L的水溶液，攪拌下加入0.01-2mol%水解劑到該溶液，保持溫度50-90℃，保持時(shí)間1-6h，制得鋁溶膠、硅溶膠、鋯溶膠或鈦溶膠；

(2)?按最終催化劑的組成，稱取可溶性鈷鹽，加去離子水配制成溶液；

(3)?按碳源：鈷鹽重量比為0.2-2：1，稱取碳源粉體溶于蒸餾水中，攪拌，形成懸濁液，在50-90℃下糊化0.5-4h；

(4)?保持步驟(3)糊化溫度，將步驟(1)制得的鋁溶膠、硅溶膠、鋯溶膠或鈦溶膠緩慢加入到糊化的碳源粉體中，保持1-4h；

(5)?停止攪拌，室溫下老化12-48h，得到凝膠；

(6)?將所得凝膠放于60-120℃下干燥6-24h，得到干凝膠；

(7)?將所得干凝膠于惰性氣氛下，在350-800℃下焙燒2-8h，制得含炭載體；

(8)?將步驟(2)的鈷鹽溶液等體積浸漬于含炭載體；

(9)?將步驟(8)所得于60-120℃下干燥6-12h，干燥后，于惰性氣氛下，在200-400℃下焙燒2-10h，待降至室溫鈍化2-12h，制得最終催化劑。

2.如權(quán)利要求1所述的一種費(fèi)托合成鈷基催化劑,其特征在于所述的氧化物載體為三氧化二鋁、二氧化硅、二氧化鋯或二氧化鈦。

3.如權(quán)利要求1所述的一種費(fèi)托合成鈷基催化劑,其特征在于步驟(1)所述鋁源為異丙醇鋁、硝酸鋁、鋁酸鈉中的一種；硅源為正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯中的一種，鋯源為正丙醇鋯、異丙醇鋯中的一種，鈦源為鈦酸乙酯、鈦酸四丁酯中的一種。

4.如權(quán)利要求1所述的一種費(fèi)托合成鈷基催化劑,其特征在于如步驟(1)所述水解劑為硝酸、硫酸、氫氧化鉀中的一種。

5.如權(quán)利要求1所述的一種費(fèi)托合成鈷基催化劑,其特征在于步驟(2)所述鈷鹽為硝酸鈷、醋酸鈷、硫酸鈷中的一種。

6.如權(quán)利要求1所述的一種費(fèi)托合成鈷基催化劑,其特征在于步驟(3)所述碳源為淀粉、甲基纖維素、田菁粉中的一種。

7.如權(quán)利要求1所述的一種費(fèi)托合成鈷基催化劑,其特征在于步驟(7)及步驟(9)所述惰性氣氛為氮?dú)狻鍤狻⒑庵械囊环N。

8.如權(quán)利要求1所述的一種費(fèi)托合成鈷基催化劑,其特征在于步驟(9)所述鈍化的鈍化氣為氮與氧混合氣，其中氧體積含量為1.0-20%。

9.如權(quán)利要求1－8任一項(xiàng)所述的一種費(fèi)托合成鈷基催化劑的應(yīng)用,其特征在于催化劑應(yīng)用于固定床反應(yīng)器進(jìn)行費(fèi)托合成反應(yīng)，還原條件為：180-250℃，0.2-1.0?MPa，氫氣體積空速500-1500h^-1，恒溫6-24h；反應(yīng)條件為：H₂/CO摩爾比在1.5-3.0之間，反應(yīng)溫度為180-240℃，壓力為1.0-3.0MPa，空速為500-5000h^-1。