[發明專利]用靜態熱機械分析儀測試材料軟化點的方法

在審

• 申請號: 201410408479.2
• 申請日: 2014-08-19
• 公開（公告）號: CN105372282A
• 公開（公告）日: 2016-03-02
• 發明（設計）人: 羅嵐;袁華;王敏;王曉蒙;曹慶偉
• 申請（專利權）人: 湖北航天化學技術研究所
• 主分類號: G01N25/04
• 分類號: G01N25/04
• 代理公司: 襄陽中天信誠知識產權事務所 42218
• 代理人: 何靜月

技術領域

本發明涉及一種用靜態熱機械分析儀測試材料軟化點的方法，屬于分析測試技術方法領域。

背景技術

軟化點是指無定形聚合物開始變軟時的溫度。它不僅與高聚物的結構有關，而且與其分子量的大小有關，是影響材料熱加工工藝、力學性能的重要指標。軟化點的測定方法很多，測定方法不同，其結果往往不一致，較常用的有維卡法和環球法等。環球法通常采用瀝青軟化點測定儀，按照國標GB/T15332-94《熱熔膠粘劑軟化點的測定環球法》進行。其基本原理和過程為：事先把試樣熔融在金屬環內，冷卻后把一鋼球置于試樣上，在水浴或油浴中加熱，隨著溫度升高，試樣軟化，鋼球穿過試樣落下，此時的溫度視為軟化點。該方法是工業生產和質量控制中廣泛采用的方法，但存在以下缺點：制樣麻煩，操作復雜；試樣用量大，熔融時氣味難聞，對眼睛、呼吸道有損害，污染大；水浴或油浴的溫度范圍有限，控溫誤差大，測試重復性差等。

對于國標規定范圍外的軟化點測試，有已知中國專利一種測定重質油軟化點的方法，公開號CN1448709，公開日2003-10-15，認為重質油中的¹³C的定量能夠反映其結構，從而影響其軟化點。該發明將具有代表性的重質油樣品組成校正集，對它們的¹³C-核磁共振圖與相應的軟化點基礎數據用數學方法進行回歸分析，建立校正模型，由¹³C-核磁共振譜圖，計算未知重質油樣品的軟化點。已知中國專利天然硬質瀝青軟化點測量方法，公開號101256162，公開日2008-09-03，通過在軟化點較低的既質瀝青中定量內摻高軟化點的硬質瀝青，測量參配混合體的軟化點，利用回歸計算的方法間接得到硬質瀝青的軟化點。該方法可以應用于現有測試標準范圍以外的高軟化點物質，但其參配混合體的制作復雜，且回歸外推處理方法的準確度有待商榷。已知中國專利確定軟化點或滴點的方法，公開號102980908，公開日2013-03-20，提供一種測量裝置，在升溫過程中記錄試樣開始滴落的視覺圖像，得到軟化點或滴點。

可見，熱塑性材料尤其是高軟化點材料的軟化溫度測試存在一定難度，需借助復雜的儀器裝置進行。

發明內容

本發明的目的在于提供一種用靜態熱機械分析儀測試材料軟化點的方法，具有操作簡便，測試精度高，試樣用量少，制樣簡單，測試成本低的優點。

本發明的技術方案是：采用靜態熱機械分析儀，將待測試材料的試樣放置于靜態熱機械分析儀的夾具上，夾緊試樣，按照程序溫度開始試驗，記錄試樣尺寸或探頭位置隨溫度的測試曲線，試樣軟化后停止記錄，測試曲線的基線延長線與下降斜率最大處的切線交點溫度為軟化點。

所述待測試材料的試樣經樣品皿放置于靜態熱機械分析儀的夾具上。

所述待測試材料的試樣在常溫下為流體。

所述待測試材料的試樣在常溫下為固體。

所述待測試材料的試樣為薄片，薄片為方形薄片，薄片的邊長為2mm-10mm，薄片的厚度為3mm-5mm，上下兩端面平行。

所述熱機械分析儀的夾具為平板壓縮夾具、針刺夾具。

所述夾具的探頭直徑為1mm-5mm。

所述夾緊試樣為施加靜態應力夾緊試樣，靜態應力大小為10-20mN。

所述夾緊試樣為施加靜態應力夾緊試樣，靜態應力大小為10-100mN，對于軟化后粘度較大的材料，可以適當增加靜態應力大小，但不應超過100mN。

所述程序溫度為起始溫度應低于試樣軟化點20℃以上，并恒溫10min以上，以10℃/min速率升溫，當試樣軟化，探頭下降并穩定后，停止升溫并盡快取出試樣，防止軟化后的試樣粘連探頭或污染儀器。

本發明采用靜態熱機械分析儀，選擇合適的夾具、制樣方式、樣品皿、升溫速率等測試條件，試樣在程序溫度控制下升溫，當達到軟化溫度時試樣尺寸發生突變，由儀器記錄該變化曲線。本發明可以方便地進行熱塑性材料軟化點的測試，相比國標規定的環球法，材料不需要經過高溫熔融、澆注制樣，操作簡單方便，無污染，對人體無毒害；且程序控溫比油浴加熱精度高、測試溫度范圍寬。本發明的測試方法可以很方便地應用于各種型號的熱機械分析儀上，拓展其應用功能，本發明與現有技術相比有益效果為：

（1）本發明方法溫程范圍（-100℃～550℃）比環球法（常溫～180℃）寬，可以測試現有技術測試范圍以外的材料軟化點。此外，晶體材料的熔點或無定形材料的熔融溫度也可參照本方法進行測試。

（2）本發明方法控溫準確，結果重現性好，且測試曲線記錄了試樣軟化過程的尺寸變化，更直觀，便于數據分析。