[發明專利]超臨界流體萃取分餾法分離石油重質油評價方法

在審

• 申請號: 201410408376.6
• 申請日: 2014-08-19
• 公開（公告）號: CN105447290A
• 公開（公告）日: 2016-03-30
• 發明（設計）人: 徐大鵬;馮英
• 申請（專利權）人: 徐大鵬
• 主分類號: G06F19/00
• 分類號: G06F19/00
• 代理公司: 廣西南寧匯博專利代理有限公司 45114
• 代理人: 鄧曉安

技術領域

本發明屬于石油分離技術領域，具體說是涉及一種超臨界流體萃取分餾法分離石油重質油評價方法。

背景技術

石油重質油特別是石油渣油的分離和評價，對開發和優化重質油加工技術具有重要的指導作用。由于渣油的組成和結構十分復雜，沸點高，且易受熱分解，因此不可能再以“實沸點蒸餾”方法為基礎進行渣油的分離和評價。在重質油研究中常用的液相沖冼色譜分離方法，可將渣油按化學族組成分離成幾個亞組分，從而達到對渣油的深入認識，但此方法比較繁瑣，得到的樣品量少而無法進行深入的研究以獲得指導重質油加工所需的更為豐富的信息。近年來氣相色譜技術的發展，采用模擬蒸餾方法可將渣油沸點預測至750℃，但因無法得到相應沸點的餾分而使其應用受到限制，因此有必要開發新的適用于重質油或渣油的分離評價方法，這種方法應該能夠將重質油分離成數目較多的窄餾分，通過各窄餾分單獨試驗以確定它們各自的性質和反應能力，從而獲得描述重質油加工性能的確定模型。

本發明根據超臨界流體萃取過程的基本原理開發了一套以輕烴為溶劑的超臨界流體萃取分餾方法，并將其應用于石油重質油的分離和研究。

發明內容

本發明針對目前石油重質油評價方法存在方法繁瑣復雜、評價結果信息有限等問題，提供一種超臨界流體萃取分餾法分離石油重質油評價方法，實現重質油分離成數目較多的窄餾分，通過各窄餾分單獨試驗以確定它們各自的性質和反應能力，從而獲得描述重質油加工性能的確定模型。

實現本發明技術方案如下：一種超臨界流體萃取分餾法分離石油重質油評價方法，該方法步驟石油重質油依次經過萃取段和分餾段，分餾段為裝填高效填料的分餾柱，分餾柱頂部溫度高于柱底溫度，石油重質油從萃取段上部的進料口一次加入，與底部進入萃取段的超臨界流體充分接觸，形成兩相，萃取相向上流經分餾段時含有溶質的液體析出，流回填料層形成內流，與上升的萃取相進行質量和能量交換，實現萃取分離。

作為本發明的進一步限定，所述萃取段其溫度為120~250℃，與分餾段之間溫差控制在10~20℃。

作為本發明的進一步限定，所述的萃取段和分餾段中用到的溶劑為短鏈碳有機溶劑，包括丙烷（C3）、丁烷（C4）、戊烷（C5）中的任一種或是他們的混合物，溶劑流量為90~120ml/min。

作為本發明進一步限定，所述的萃取段萃取壓力為4.0~15.0Mpa，升溫速度為1Mpa/h，樣品進樣量為800~1000g/L。

作為本發明進一步限定，所述的高效填料為硅膠或是聚苯乙烯-二乙烯苯混合物。

本發明產生了以下良好效果：

由于萃取分餾柱最高工作壓力可達20Mpa，最高工作溫度為250℃，在萃取分餾過程中，即可選取丙烷（C3）、丁烷（C4）、戊烷（C5）小分子鏈有機溶劑作為溶劑，他們與石油重質油混合后，分離過程中不會出現熱分解現象，使分離結果可靠性和重復性得到提高，避免了升高壓力干擾分離過程進行的現象。

具體實施方式

本發明結合實施例作進一步描述：

實施例1

以催化渣油為樣品，分離條件設置為萃取段溫度220℃，與分餾段溫差控制在10℃，溶劑流量100ml/min（溶劑選用C5戊烷），萃取壓力為4.0~12.0Mpa，升壓速度1Mpa/h，催化渣油進樣量800g/L。催化渣油依次經過萃取段和分餾段，分餾段為裝填高效填料的硅膠分餾柱，分餾柱頂部溫度高于柱底溫度，石油重質油從萃取段上部的進料口一次加入，與底部進入萃取段的超臨界流體充分接觸，形成兩相，萃取相向上流經分餾段時含有溶質的液體析出，流回填料層形成內流，與上升的萃取相進行質量和能量交換，實現萃取分離，得到切割為14個窄分餾和1個抽余殘渣，累積收率80.5%。

實施例2

以催化裂化循環油為樣品（該樣品中抽出芳烴的平均分子量和沸點不高），分離條件設置為萃取溫度120℃，與分餾段溫差控制在20℃，溶劑流量90ml/min（溶劑選用C3丙烷），萃取壓力為6.0~13.0Mpa，升壓速度0.85Mpa/h，催化裂化循環油進樣量1000g/L。催化渣油依次經過萃取段和分餾段，分餾段為裝填高效填料的硅膠分餾柱，分餾柱頂部溫度高于柱底溫度，石油重質油從萃取段上部的進料口一次加入，與底部進入萃取段的超臨界流體充分接觸，形成兩相，萃取相向上流經分餾段時含有溶質的液體析出，流回填料層形成內流，與上升的萃取相進行質量和能量交換，實現萃取分離，得到切割為8個窄分餾和1個抽余殘渣，累積收率83.5%。

實施例3