[發明專利]一種LCS法合成鋯鐵紅色料的制備方法

有效

• 申請號: 201410407567.0
• 申請日: 2014-08-18
• 公開（公告）號: CN104150495B
• 公開（公告）日: 2017-01-25
• 發明（設計）人: 徐超;黃曦;游小棠
• 申請（專利權）人: 佛山市陶瑩新型材料有限公司
• 主分類號: C01B33/20
• 分類號: C01B33/20
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司11332
• 代理人: 鞏克棟,楊晞

技術領域

本發明涉及陶瓷噴墨技術領域，尤其涉及一種LCS法合成鋯鐵紅色料。

背景技術

鋯基色料性能優異，在建筑衛生陶瓷中的應用十分廣泛。其中，鋯鐵紅色色料由于其成色穩定、價格適中而倍受青睞。然而，以往多采用的固相法合成包裹型鋯鐵紅色料是使著色離子α‐Fe₂0₂包裹在Zr‐SiO₄晶格中，其工藝是按計量比混合各種原料，如ZrO₂、SiO₂、Fe₂O₃等，在高溫下反應，得到粒徑較粗的鋯鐵紅色料。該色料經碾磨制成陶瓷墨水，則由于晶粒被破壞，造成高溫下發色弱且不穩定。為此，人們希望能結合其他燃燒合成方法來制備出著色均勻、呈色好、在高溫下穩定的鋯鐵紅色料。

低溫燃燒合成法，簡稱LCS法，是一種以有機物為燃燒劑的燃燒合成方法。該方法所用的氧化劑‐燃料混合物具有放熱特性，通常加熱至溫度在150‐500℃，發生強烈的氧化還原反應，利用原料自身的燃燒放熱即可達到合成反應所需的溫度，從而快速合成出氧化物粉體，LCS法的另一個優點是，可以制備出比表面積高的納米粉體。如果能結合此方法來制備獲得納米級的鋯鐵紅色料粉體，色料的呈色將會大大的提高，著色會更加的均勻，而且能應用于陶瓷噴墨打印領域中。

發明內容

本發明的目的在于提出一種可制得顆粒較小納米粉體，合成工藝簡單，低溫可控性高的LCS法合成鋯鐵紅色料，合成的鋯鐵紅色料具有良好的著色能力和呈色能力，而且能應用于陶瓷噴墨打印領域。

為達此目的，本發明采用以下技術方案：

一種LCS法合成鋯鐵紅色料，包括以下步驟：

(a)將硅源和鋯源按Si:Zr＝0.9-1:0.9-1.1的摩爾比混合成溶液或懸濁液，其中分別加入混合物干料總質量分數5～15％的鐵的化合物，5-50％的有機燃燒劑，5-50％的硝基類氧化劑和3-9％的礦化劑得最終混合物，充分混合均勻，干燥；

(b)將干燥料置于爐腔中升溫至200～500℃點燃，燒盡，得預燒料；

(c)再將預燒料在800～1300℃下熱處理，得鋯鐵紅色料粉體。

更進一步說明，所述硅源以硅溶膠或水玻璃引入，所述鋯源以鋯鹽引入，所述鐵的化合物為鐵的氧化物或鐵鹽。

更進一步說明，所述鋯鹽為氯氧化鋯或硝酸鋯。

更進一步說明，所述鐵鹽為硝酸鐵、硫酸鐵、硫酸亞鐵或氯化鐵中的一種。

更進一步說明，所述礦化劑為堿金屬氟化物氟化鈉、氟化鉀、氟化鋰其中的至少一種。

更進一步說明，所述硝基類氧化劑為硝酸、金屬硝酸鹽、硝酸銨其中的至少一種。

更進一步說明，所述有機燃燒劑為酒石酸、檸檬酸、尿素、水合肼的其中至少一種。

更進一步說明，將步驟(c)得到的鋯鐵紅色料粉體進行酸洗，再用清水洗至中性，漂洗干凈后烘干。

更進一步說明，將最終得到的鋯鐵紅色料粉體進行氣選分級，篩分出不大于1微米的色料粉體。

本發明的有益效果：1、能制備色料顆粒為納米的粉體，能應用于陶瓷噴墨打印領域中；2、合成工藝簡單，低溫可控性高；3、合成的鋯鐵紅色料著色均勻、呈色能力好和穩定性高。

具體實施方式

下面通過具體實施方式來進一步說明本發明的技術方案。

一種LCS法合成鋯鐵紅色料，包括以下步驟：

(a)將硅源和鋯源按Si:Zr＝0.9-1:0.9-1.1的摩爾比混合成溶液或懸濁液，其中分別加入混合物干料總質量分數5～15％的鐵的化合物，5-50％的有機燃燒劑，5-50％的硝基類氧化劑和3-9％的礦化劑得最終混合物，充分混合均勻，干燥；

(b)將干燥料置于爐腔中升溫至200～500℃點燃，燒盡，得預燒料；

(c)再將預燒料在800～1300℃下熱處理，得鋯鐵紅色料粉體。