[發明專利]一種車用尿素溶液的制備方法

無效

• 申請號: 201410407490.7
• 申請日: 2014-08-15
• 公開（公告）號: CN104258730A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發明（設計）人: 劉灝;鄭強;位南南;李新麗
• 申請（專利權）人: 河南駿化發展股份有限公司
• 主分類號: B01D53/94
• 分類號: B01D53/94;B01D53/56
• 代理公司: 北京金富邦專利事務所有限責任公司 11014
• 代理人: 揭玉斌;蔡志勇

技術領域

本發明涉及一種催化還原劑的制備方法，特別是涉及一種車用尿素溶液的制備方法。

背景技術

車用尿素是近幾年發展起來的、適用于SCR系統(選擇性催化還原系統)的高純度尿素溶液。在高溫(300℃以上)條件下，尿素溶液首先分解為氨氣，然后在特種催化劑的作用下，氨氣與柴油車尾氣中的氮氧化物發生氧化還原反應，產生氮氣和水，從而使氮氧化物的排放量達到國IV甚至更高的排放標準。

車用尿素的生產原料為普通尿素和超純水。然而，農用尿素在生產和包裝過程中不可避免地會引入金屬離子、醛、不溶物、縮二脲等雜質，這些雜質不僅會導致SCR系統的催化劑失活，還會堵塞管道和催化劑骨架。因此，如何純化尿素溶液以滿足車用技術要求，是業內研究工作者不可回避的問題。

公開號為CN102442928A的中國專利公開了采用三段結晶法提純尿素，然后再與高純水混合得到車用尿素溶液的方法。然而，該方法中一級結晶溫度高達75℃以上，在該溫度下，尿素溶液中會形成部分縮二脲，因此不利于后續操作。公開號為CN202036819U的中國專利采用四級離子樹脂交換柱對一定濃度的尿素溶液進行純化處理。該方法雖能較好地實現尿素溶液的純化且收率較高，但設備投資偏高。公開號為TW201121929A1的中國臺灣專利采用了加熱除雜、溶解、過濾、離子交換的技術路線得到高純度工業級尿素溶液，該方法除雜效果較好，但耗能較高。公開號為CN1010811065A的中國專利也采用了溶解、過濾、離子交換、稀釋的技術路線得到車用尿素溶液，產品收率較高，由于采用3-4級連續過濾裝置，該工序投資較高，且無法去除尿素中的醛類雜質。公開號為CN101695669A的中國專利沿用了重結晶方法，采用純凈水與尿素混合、活性炭吸附、冷卻結晶、晶體溶解并過濾的技術路線制得車用尿素溶液。雖然該方法的雜質去除率較高，但原料尿素收率偏低。

發明內容

為簡化車用尿素溶液制備的操作流程、提高技術適用性、提高原料產出率，同時獲得較高的產品純度，本發明提供一種車用尿素溶液的制備方法，其包括以下步驟：

(1)選用農用級尿素和純水為原料，配制成尿素溶液；

(2)將步驟(1)配制的尿素溶液通過過濾器進行除雜；

(3)向步驟(2)得到的尿素溶液中添加醛處理劑以降低所述尿素溶液的醛含量；

(4)將步驟(3)得到的尿素溶液通過離子交換樹脂柱，去除所述尿素溶液中的金屬離子和其他雜質，即得滿足車用要求的尿素溶液。

步驟(1)中的農用級尿素優選合格品和一等品農用尿素。

步驟(1)中的純水優選去離子純水，所述純水的電阻率優選為16MΩ·cm以上，進一步優選為18MΩ·cm以上。

步驟(1)中尿素溶液的濃度優選為30-35質量％，進一步優選為32-35質量％。

步驟(2)中所述過濾過程為單級過濾，過濾器的濾芯孔徑優選為30-50μm。

步驟(3)中醛處理劑為清潔型氧化劑過氧化氫，既能通過反應除去醛類，又不影響尿素溶液品質，添加量優選不超過所述尿素溶液質量的5％，醛處理劑與尿素溶液的作用時間優選不超過30min。

步驟(4)中的離子交換樹脂柱優選為二級交換柱，采用陰、陽離子交換樹脂相結合的方式，優選底部濾芯孔徑為4-15μm。根據雜質的種類和含量也可以選用混合樹脂交換柱。

以上步驟中所用的容器均可以采用不銹鋼、聚四氟乙烯或有機玻璃等材質，進一步優選所用容器均為有機玻璃材質，以避免尿素溶液的二次污染。

本發明的有益效果在于：

(1)本發明采用針對性強的陰、陽二級離子交換樹脂柱對尿素溶液進行純化處理，針對農用級尿素含醛量高的問題專設了醛類處理環節，制得的車用尿素溶液純度高，其雜質含量可以降低到20ppm以下，且滿足相關技術要求；

(2)本發明的整個過程均在常溫下進行，與多級結晶法相比，不僅避免了高溫條件下尿素溶液中縮二脲的生成，還在很大程度上提高了原料尿素的收率；

(3)本發明的整個系統簡單且易實現，與四級離子樹脂交換法相比，簡化了尿素溶液純化程序，具有設備簡單、基建成本低的明顯優勢；

(4)本發明采用清潔型氧化劑處理醛類，與加熱法、降解法和吸附法等其他用于處理醛類的方法相比，具有作用快、效率高、節能環保的特點，既能在較短時間內降低醛含量至極低，又不影響其他雜質的含量和溶液的整體穩定性；

(5)由于采用自產農用尿素，本發明在原材料供應和成本方面具有明顯優勢。

具體實施方式