[發明專利]沉積裝置及制備圓柱形和圓筒形各向同性熱解炭的方法

有效

• 申請號: 201410407180.5
• 申請日: 2014-08-18
• 公開（公告）號: CN104178744A
• 公開（公告）日: 2014-12-03
• 發明（設計）人: 張東生;夏匯浩;周興泰;楊新梅;宋金亮
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海應用物理研究所
• 主分類號: C23C16/26
• 分類號: C23C16/26;C23C16/455;C23C16/44
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 鄧琪;宋麗榮

技術領域

本發明涉及化學氣相沉積，更具體地涉及一種沉積裝置及制備圓柱形和圓筒形各向同性熱解炭的方法。

背景技術

各向同性熱解炭的結構致密、晶粒尺寸小、各向性能一致性好，除了具備普通炭質材料的耐高溫(無氧環境下)、自潤滑、耐磨損等共同優點外，還具有強度高、密封性好、可加工性能優良的性能，因而在機械、航空、航天、船舶、醫學等領域有廣闊的應用前景。

文獻“大尺寸各向同性熱解炭的制備與表征《新型炭材料》2006年21卷第2期”公開了一種采用旋轉基體穩態流化床裝置制備各向同性熱解炭的方法。采用此方法在沉積溫度為1400-1500℃下，制備出了直徑130mm，厚度為5mm的各向同性熱解炭材料；發明專利“大尺寸各向同性熱解炭的制備方法申請號200810150299.3”公開了一種采用熱梯度化學氣相沉積法，在1000-1100℃下，在炭纖維基體上制備大尺寸各向同性熱解炭材料的方法。

上述兩種各向同性熱解炭的制備方法存在以下缺點：(1)旋轉基體穩態流化床化學氣相沉積工藝制備出的材料形狀受限，只能是圓筒形或板狀；(2)設備投資大，生產成本高；(3)流態化狀態工藝參數多，工藝控制難度大；(4)為了在反應腔體內形成流態化，需要使用Al₂O₃等床層粒子；(5)熱梯度化學氣相沉積工藝制備出的各向同性熱解炭的性能一致性差，且只能在板狀沉積基體上制備各向同性熱解炭材料。

發明內容

為了解決上述現有技術存在的問題，本發明旨在提供一種沉積裝置及制備圓柱形和圓筒形各向同性熱解炭的方法。

本發明所述的沉積裝置，包括上導流錐、下導流錐、沉積基體和沉積室，所述上導流錐和下導流錐在所述沉積室的內部通過其各自的底面相對而置，所述底面上分別具有從其延伸出的圓柱形的上凸臺和下凸臺；所述上凸臺和下凸臺分別伸入所述沉積基體的內部配合固定，所述沉積基體與所述上導流錐和下導流錐的底面接觸的端面為非鏡面，所述沉積基體的內壁與所述上凸臺和下凸臺的外壁之間分別保留0.5-1.5mm的間隙。

所述沉積基體在鄰近所述上凸臺和下凸臺處具有倒角。

所述倒角為45～60°。

所述沉積基體與所述上導流錐和下導流錐的底面接觸的端面上開有凹槽。

所述上導流錐和下導流錐為圓錐結構，錐角為45～60°。

所述沉積基體的外壁與所述沉積室的內壁保持徑向間隔開，分別圍繞所述上導流錐和下導流錐設置的出氣端和進氣端與所述上導流錐和下導流錐保持徑向間隔開，所述出氣端和進氣端圍繞所述上導流錐和下導流錐的頂點處形成為出氣口和進氣口。

本發明所述利用所述的沉積裝置制備圓柱形和圓筒形各向同性熱解炭的方法，含碳前驅體圍繞著所述沉積基體的外壁沉積形成圓筒形的各向同性熱解炭，含碳前驅體進入所述沉積基體內部而在所述上凸臺和下凸臺上沉積形成圓柱形的各向同性熱解炭。

所述方法還包括以下步驟：S1，在惰性氣體氛圍下，將所述沉積室從室溫逐漸升溫至950-1050℃；S2，向所述沉積室中通入含碳前驅體；S3，停止通入含碳前驅體，繼續通入惰性氣體，將所述沉積室從950-1050℃降溫至室溫。

所述惰性氣體為氬氣，所述含碳前驅體為甲烷。

所述步驟S1中的升溫速率為100～200℃/h，所述步驟S2中的含碳前驅體的流量為500～1000mL/h。

本發明利用導流錐的倒流效應以及氣體的擴散效應，在沉積基體的外壁上形成圓筒形各向同性熱解炭的同時，氣體沿沉積基體與上導流錐和下導流錐接觸的端面進入，并沿沉積基體的內壁與上、下凸臺外壁之間的間隙擴散進入沉積基體的圓筒內部，從而在上、下凸臺上沉積形成圓柱形各向同性熱解炭。通過本發明所提供的沉積裝置以及方法一次沉積即能夠同時得到兩種不同尺寸、不同形狀的各向同性熱解炭材料；而且沉積溫度也由流化床化學氣相沉積技術的1400-1500℃降低至950-1050℃，降低了能耗，節省了制備成本，沉積溫度低，沉積效率高。

附圖說明

圖1是根據本發明的一個優選實施方式的沉積裝置的剖面圖；

圖2實施例1制備出的各向同性熱解炭的掃描電鏡照片；

圖3實施例2制備出的各向同性熱解炭的掃描電鏡照片；

圖4實施例3制備出的各向同性熱解炭的掃描電鏡照片。

具體實施方式

以下結合具體實施例，對本發明做進一步說明。應當理解，以下實施例僅用于說明本發明而非用于限制本發明的范圍。