[發(fā)明專利]Fe3O4@SiO2@ZnO三元異質(zhì)核殼納米微球及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410407152.3
• 申請(qǐng)日: 2014-08-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105374491A
• 公開(kāi)（公告）日: 2016-03-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姜煒;王彥平;孫丹萍;劉功總
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京理工大學(xué)
• 主分類號(hào): H01F1/36
• 分類號(hào): H01F1/36;C01B33/12;C01B9/02;B01J13/02
• 代理公司: 南京理工大學(xué)專利中心 32203
• 代理人: 朱顯國(guó)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種Fe₃O₄@SiO₂@ZnO三元異質(zhì)核殼納米微球及其制備方法，屬于 吸波材料制備領(lǐng)域。

背景技術(shù)

隨著現(xiàn)代社會(huì)的發(fā)展，研究和開(kāi)發(fā)吸波材料不僅在軍事上具有深遠(yuǎn)的意義，對(duì)降 低日常生活中的電磁污染，改善人類生存環(huán)境也具有極其重要的作用。納米Fe₃O₄作 為傳統(tǒng)的磁損耗吸波材料具有價(jià)格低、吸收強(qiáng)等特點(diǎn)，但存在密度大、高溫穩(wěn)定性差 等缺點(diǎn)，因此應(yīng)用范圍受到限制。所以將納米Fe₃O₄與介電損耗型吸波材料復(fù)合，通 過(guò)多種吸波機(jī)制增強(qiáng)吸波性能，以達(dá)到良好的吸收效果。

文獻(xiàn)“LiliSun,XiaHong,PengZou,XueyingChu,YichunLiu,JournalofAlloys andCompounds535(2012)91–94.”通過(guò)四步法制備出Fe₃O₄/ZnO/SiO₂納米復(fù)合物(如 圖1所示)，并研究了其光學(xué)特性。

文獻(xiàn)中制備的復(fù)合材料不是核殼結(jié)構(gòu)，飽和磁化強(qiáng)度低，并且制備過(guò)程復(fù)雜且需 要使用氮?dú)膺M(jìn)行保護(hù)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了解決Fe₃O₄基三元異質(zhì)核殼結(jié)構(gòu)納米微球易團(tuán)聚、包覆層不 均勻以及包不上等缺點(diǎn)，從而提供一種包覆層均勻、分散性、均一性以及磁響應(yīng)性良 好的Fe₃O₄@SiO₂@ZnO三元異質(zhì)核殼納米微球及其制備方法。

一種Fe₃O₄@SiO₂@ZnO三元異質(zhì)核殼納米微球，所述的納米微球以磁性Fe₃O₄為內(nèi)核，SiO₂為中間層，ZnO為外殼。

上述Fe₃O₄@SiO₂@ZnO三元異質(zhì)核殼納米微球的制備方法，包括如下步驟：

(1)制備Fe₃O₄納米微球；

(2)將Fe₃O₄納米微球通過(guò)超聲分散在檸檬酸三鈉水溶液中，常溫下攪拌4～8h 后分離；

(3)將上述分離后的Fe₃O₄納米微球分散于乙醇和水的混合溶液中，并加入氨水， 在持續(xù)攪拌條件下，逐滴加入正硅酸乙酯的乙醇溶液，滴加完成后在室溫條件下繼續(xù) 攪拌12～24h，得到Fe₃O₄@SiO₂二元異質(zhì)核殼納米微球；

(4)將上述制備的Fe₃O₄@SiO₂納米微球分散于Zn(Ac)₂.2H₂O的乙醇溶液中，在 60～80℃水浴條件下，逐滴加入NaOH的乙醇溶液，滴加完成后繼續(xù)攪拌4～5h，得 到Fe₃O₄@SiO₂@ZnO三元異質(zhì)核殼納米微球。

步驟(2)中所述的Fe₃O₄納米微球與檸檬酸三鈉的質(zhì)量比為1:44～1:88，檸檬酸 三鈉溶液濃度為0.15～0.3M。

步驟(3)中所述的乙醇和水的混合溶液中乙醇和水的體積比為4:1，所述的Fe₃O₄納米微球與水的質(zhì)量比為1:200，所述的氨水與正硅酸乙酯的體積比為3:1，所述的 Fe₃O₄納米微球與正硅酸乙酯的質(zhì)量比為1:3～1:6，正硅酸乙酯的乙醇溶液的濃度為 0.07M。