[發明專利]一種煤制天然氣甲烷化催化劑兩段式升溫還原方法

有效

• 申請號: 201410407059.2
• 申請日: 2014-08-19
• 公開（公告）號: CN104212506A
• 公開（公告）日: 2014-12-17
• 發明（設計）人: 宋鵬飛;楊寬輝;姚輝超;譚建冬;侯建國;曾凌云;王秀林;何洋;高振;鄭珩;穆祥宇;張新波;張瑜
• 申請（專利權）人: 中海石油氣電集團有限責任公司;西南化工研究設計院有限公司
• 主分類號: C10L3/08
• 分類號: C10L3/08
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 呂玲

1.一種煤制天然氣甲烷化催化劑兩段式升溫還原方法，其特征在于：該方法將六個以上的甲烷化反應器分為兩段，分別建立兩個氮氣循環，分段升溫、分段還原，還原采用一部分的原料氣，即合成氣，利用原料氣中的還原性氣體H₂?、CO對催化劑進行還原；待第二段還原完成后，再對已經冷卻下來的第一段甲烷化反應器進行升溫，待第一段升起的溫度與第二段降低的溫度相差±50℃時，把全部的甲烷化反應器整體進行升溫，直至滿足開車溫度要求。

2.根據權利要求1所述的煤制天然氣甲烷化催化劑兩段式升溫還原方法，其特征在于：把煤制氣甲烷化反應器分為兩段，第一段包含3或4個反應器，將剩下的甲烷化反應器設為第二段，分段升溫、分段還原。

3.根據權利要求1所述的煤制天然氣甲烷化催化劑兩段式升溫還原方法，其特征在于：采用一部分的原料氣作為催化劑的還原氣，還原時須保證循環氣中CO+CO₂所占的體積百分含量≤1%。

4.根據權利要求1所述的煤制天然氣甲烷化催化劑兩段式升溫還原方法，其特征在于：根據壓縮機配置情況，第一段還原并冷卻后，開始第二段還原或兩段同時還原，還原后的兩段再整體升溫，至滿足開車溫度要求。

5.根據權利要求1所述的煤制天然氣甲烷化催化劑兩段式升溫還原方法，其特征在于該還原方法具體包括以下步驟：

首先把甲烷化工段中的甲烷化反應器分成兩段，采用三臺或四臺甲烷化反應器為第一段、剩余的甲烷化反應器為第兩段；兩段通過同一臺壓縮機及主加熱器系統裝置，對各反應器中催化劑采用分段升溫、分段還原，再整體升溫的方法，建立氮氣循環升溫至既定溫度后，用一定量的合成氣作為還原氣，確保循環氣中?CO+CO₂所占的體積百分含量≤1%后利用合成氣中的還原性氣體H₂和CO對各甲烷化反應器中的甲烷化催化劑進行還原。

6.根據權利要求1所述的煤制天然氣甲烷化催化劑兩段式升溫還原方法，其特征在于該還原方法具體包括以下步驟：

對前三個甲烷化反應器建立第一段氮氣循環系統，第一段氮氣循環系統包括前三個甲烷化反應器，即第一甲烷化反應器第二甲烷化反應器和第三甲烷化反應器、壓縮機、加熱系統裝置，氮氣接口和原料氣接口，向系統加入高純氮氣循環，維持系統壓力約0.2-0.7MPa，加熱系統不斷為循環物料提供熱量，以30-50℃/h的升溫速度升至450℃左右，開始向循環系統通入一定量的原料氣，控制循環氣中CO+CO₂所占的體積百分含量≤1%，利用合成氣中的還原性氣體H₂和CO對前三個甲烷化反應器中的甲烷化催化劑進行還原，還原時系統溫度約為50-80℃，至系統連續放空口的組分基本維持不變時，認為完成還原過程，然后對本循環系統進行降溫，以30-50℃/h的降溫速度降溫至200℃，切出前三個甲烷化反應器，使其進行自然降溫；對第二段的甲烷化反應器建立第二段的氮氣循環系統，第二段的氮氣循環系統包括后續三個甲烷化反應器，即第四甲烷化反應器、第五甲烷化反應器和第六甲烷化反應器、壓縮機、加熱系統，氮氣接口和原料氣接口，向系統加入高純氮氣循環，維持系統壓力約0.2-0.7MPa，加熱系統不斷為循環物料提供熱量，以30-50℃/h的升溫速度升至450℃左右，開始向循環系統通入一定量的原料氣，控制循環氣中?CO+CO₂所占的體積百分含量≤1%，利用合成氣中的還原性氣體H₂和CO對后續各甲烷化反應器中的甲烷化催化劑進行還原，還原時系統溫度為50-80℃，至系統連續放空口的組分基本維持不變時，認為完成還原過程；然后對本循環系統進行降溫，以30-50℃/h的降溫速度降溫至200℃，切出后續各反應器，然后再對第一段進行升溫，待第一段溫度與第二段降低后的溫度大致相同時，將所有反應器整體升溫，至開車要求溫度后準備開車。

7.根據權利要求6所述的煤制天然氣甲烷化催化劑兩段式升溫還原方法，其特征在于：所述的第一段氮氣循環系統中甲烷化反應器的數量為1-4臺，第二段甲烷化反應器的數量一般大于2臺。