[發(fā)明專利]一種制備摻雜稀土配合物的熒光粉的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410406813.0
• 申請日: 2014-08-18
• 公開（公告）號: CN105238386B
• 公開（公告）日: 2017-03-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陶棟梁;崔玉民;張宏;李世剛
• 申請（專利權(quán)）人: 阜陽師范學(xué)院
• 主分類號: C09K11/06
• 分類號: C09K11/06;C09K11/73;C09K11/76
• 代理公司: 北京康思博達(dá)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)11426
• 代理人: 劉冬梅,王燕

1.一種制備摻雜稀土配合物的熒光粉的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

(1)綠粉的制備，包括以下子步驟：

(1-1)稱取鹵代苯甲酸、TbCl₃·6H₂O，并加入無水乙醇，任選地進(jìn)行升溫，得到澄清溶液；

(1-2)向步驟(1-1)中得到的澄清溶液中加入三乙胺，攪拌，產(chǎn)生沉淀；

(1-3)將步驟(1-2)中得到的沉淀抽濾，洗滌，即得鋱的鹵代苯甲酸配合物，即綠粉；

(2)紅粉的制備，包括以下子步驟：

(2-1)稱取鹵代苯甲酸、EuCl₃·6H₂O，并加入無水乙醇，任選地進(jìn)行升溫，得到澄清溶液；

(2-2)向步驟(2-1)中得到的澄清溶液中加入三乙胺，攪拌，產(chǎn)生沉淀；

(2-3)將步驟(2-2)中得到的沉淀抽濾，洗滌，即得銪的鹵代苯甲酸配合物，即紅粉；

(3)熒光粉的制備：將上述綠粉、紅粉與鹵粉混合均勻，研磨，制得摻雜稀土配合物的熒光粉，其中，

所述鹵粉為鹵磷酸鈣粉末，

綠粉、紅粉與鹵粉按照以下重量份混合，

綠粉0.5～3.5重量份

紅粉2～7重量份

鹵粉100重量份。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，

步驟(1)和步驟(2)中所述鹵代苯甲酸為單取代鹵代苯甲酸、雙取代鹵代苯甲酸或三取代鹵代苯甲酸，其中，作為取代基的鹵素為F或Cl，優(yōu)選為Cl。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)和步驟(2)中所述鹵代苯甲酸選自4-氯苯甲酸、2-氯苯甲酸、3-氯苯甲酸、4-氟苯甲酸、2-氟苯甲酸、3-氟苯甲酸、2,4-二氯苯甲酸、2,3-二氯苯甲酸、3,4-二氯苯甲酸、2,4-二氟苯甲酸、2,3-二氟苯甲酸、3,4-二氟苯甲酸、2,3,4-三氯苯甲酸和2,3,4-三氟苯甲酸，優(yōu)選選自4-氯苯甲酸、4-氟苯甲酸、2,4-二氯苯甲酸和2,4-二氟苯甲酸，更優(yōu)選為4-氯苯甲酸。

4.根據(jù)權(quán)利要求1至3之一所述的制備方法，其特征在于，所述綠粉、紅粉與鹵粉按照以下重量份混合，

綠粉0.8～3重量份

紅粉3～5重量份

鹵粉100重量份，

更優(yōu)選為，

綠粉1.1重量份

紅粉4.4重量份

鹵粉100重量份。

5.根據(jù)權(quán)利要求1至4之一所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)制得的熒光粉，

其紅外光譜在波數(shù)為1593和1415cm^-1附近存在羧基的伸縮振動和反伸縮振動峰；在1682和1591cm^-1處存在羧基的伸縮振動和反伸縮振動峰；

其熒光發(fā)射光譜在吸收波長為612nm附近和544nm附近有強(qiáng)的吸收峰。

6.根據(jù)權(quán)利要求1至5之一所述的制備方法，其特征在于，在常溫下，該熒光粉的色坐標(biāo)范圍為(0.28～0.34，0.28～0.33)，優(yōu)選為(0.29～0.33，0.29～0.32)，更優(yōu)選為(0.29，0.30)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1～6之一所述的方法制備的摻雜稀土配合物的熒光粉，所述綠粉、紅粉與鹵粉按照以下重量份混合，

綠粉0.5～3.5重量份

紅粉2～7重量份

鹵粉100重量份，

優(yōu)選為，

綠粉0.8～3重量份

紅粉3～5重量份

鹵粉100重量份，

更優(yōu)選為，

綠粉1.1重量份

紅粉4.4重量份

鹵粉100重量份。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的熒光粉，其特征在于，其紅外光譜在1593和1415cm^-1附近存在羧基的伸縮振動和反伸縮振動峰；在1682和1591cm^-1處存在羧基的伸縮振動和反伸縮振動峰。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的熒光粉，其特征在于，其熒光發(fā)射光譜在吸收波長為612nm附近和544nm附近有強(qiáng)的吸收峰。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的熒光粉，其特征在于，在常溫下，其色坐標(biāo)范圍為(0.28～0.34，0.28～0.33)，優(yōu)選為(0.29～0.33，0.29～0.32)，更優(yōu)選為(0.29，0.30)。