[發(fā)明專利]納米二氧化鈦光催化劑薄膜的制備工藝有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410406557.5 | 申請日： | 2014-08-18 |
| 公開（公告）號： | CN104226287B | 公開（公告）日： | 2017-01-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 程黎放;童惠君 | 申請（專利權(quán)）人： | 江蘇恒智納米科技有限公司 |
| 主分類號： | B01J21/06 | 分類號： | B01J21/06;B01J35/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 蘇州創(chuàng)元專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司32103 | 代理人： | 馬明渡,王健 |
| 地址： | 215000 江蘇省蘇州市工業(yè)園區(qū)星湖街*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 納米 氧化 光催化劑 薄膜 制備 工藝 | ||
1.一種納米二氧化鈦光催化劑薄膜的制備工藝，其特征在于：包括以下步驟：
步驟一、將金屬鈦放入玻璃燒杯中，加入過氧化氫水溶液形成混合液，金屬鈦與過氧化氫的摩爾比為1：8~12，所述金屬鈦為顆粒海綿鈦；
步驟二、將玻璃燒杯置于冰水浴中，冰水浴溫度控制在5~15℃之間，中速攪拌所述混合液形成中間反應(yīng)物；
步驟三、將一定量的氨水倒入帶支管和活塞的燒瓶中，將燒瓶置于熱水浴中，水浴溫度控制在60℃左右，加熱使氨揮發(fā)形成氨蒸汽，此氨蒸汽通過支管進入中間反應(yīng)物中，調(diào)節(jié)中間反應(yīng)物的pH值至8~11范圍內(nèi)獲得調(diào)節(jié)后中間反應(yīng)物，此時金屬鈦與氨的摩爾比為1：9~15；
步驟四、持續(xù)攪拌調(diào)節(jié)后中間反應(yīng)物3~8小時，直到獲得透明的黃色絡(luò)合物水溶液；
步驟五、將黃色絡(luò)合物水溶液轉(zhuǎn)移至帶支管的燒瓶中，放入60℃左右的熱水浴中，蒸發(fā)除去過量的過氧化氫和氨，得到黃色絡(luò)合物膠體；
步驟六、將黃色絡(luò)合物膠體倒入高壓反應(yīng)釜中，150℃~200℃水熱反應(yīng)4~8小時，獲得純白色水性乳液；
步驟七、將純白色水性乳液倒回玻璃燒杯中，常溫下邊攪拌邊加入無機酸，調(diào)節(jié)乳液的pH值至2～4獲得酸化后水性乳液；
步驟八、將玻璃燒杯放入60～80℃水浴裝置中，在持續(xù)攪拌3～6小時使酸化后水性乳液漸漸膠化成納米二氧化鈦水性膠體；
步驟九、用噴槍將納米二氧化鈦水性膠體噴涂在增效型多孔陶瓷板的波浪形表面及圓錐形孔（2）內(nèi)壁上，然后在140~160℃溫度下烘干，所述噴涂與烘干交替進行重復(fù)2～4次循環(huán)，每一次循環(huán)后需將陶瓷板旋轉(zhuǎn)90°~180°再進行下一次循環(huán)；噴涂時噴槍的噴頭與增效型多孔陶瓷板的傾角為15°~45°，所述增效型多孔陶瓷板為表面具有若干個平行設(shè)置的波峰面（3）和波谷面（4）的陶瓷基板（1），此波峰面（3）和波谷面（4）交替排列，所述陶瓷基板（1）設(shè)有若干個圓錐形孔（2）；
步驟十、將經(jīng)步驟九噴涂完畢后的增效型多孔陶瓷板，放入高溫鼓風(fēng)烘箱中進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為400~550℃，燒結(jié)時間為1~2小時，然后自然降至室溫，從而在增效型多孔陶瓷板表面及圓錐孔內(nèi)壁形成納米二氧化鈦光催化劑薄膜（5）。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米二氧化鈦光催化劑薄膜的制備工藝，其特征在于：所述過氧化氫水溶液中過氧化氫含量為30%，比重1.1g/ml。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米二氧化鈦光催化劑薄膜的制備工藝，其特征在于：所述中速攪拌速率為300~600轉(zhuǎn)/分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米二氧化鈦光催化劑薄膜的制備工藝，其特征在于：所述氨水含量26%，比重0.9g/ml。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米二氧化鈦光催化劑薄膜的制備工藝，其特征在于：所述步驟五中蒸發(fā)出的氨通入純水中，可回收再用。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米二氧化鈦光催化劑薄膜的制備工藝，其特征在于：所述無機酸為稀鹽酸、稀硫酸或稀硝酸中的任意一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米二氧化鈦光催化劑薄膜的制備工藝，其特征在于：所述納米二氧化鈦水性膠體中二氧化鈦的含量為7~10%?wt。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米二氧化鈦光催化劑薄膜的制備工藝，其特征在于：所述增效型多孔陶瓷板厚度為5~20mm，在增效型多孔陶瓷板上每平方米開有60000~70000個圓錐形透孔，圓錐形透孔的大孔直徑在2~4mm之間，小孔直徑在1~2mm之間，增效型多孔陶瓷板大孔面的表面呈上下起伏的波浪形，所述波浪的波峰高出陶瓷板基體平面0.5～3mm，波谷低于基體平面0.5～3mm。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米二氧化鈦光催化劑薄膜的制備工藝，其特征在于：所述步驟九的噴涂總量控制在每平方米3～5公斤的納米二氧化鈦水性膠體。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米二氧化鈦光催化劑薄膜的制備工藝，其特征在于：所述納米二氧化鈦光催化劑薄膜是形成在增效型多孔陶瓷板的波浪形表面及圓錐形孔內(nèi)壁上，在每平方米陶瓷板上光催化劑薄膜的附著量在300～400克之間，薄膜厚度在20~40微米之間。
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