[發明專利]折返式石英燃燒管

有效

• 申請號: 201410406473.1
• 申請日: 2014-08-12
• 公開（公告）號: CN104280510B
• 公開（公告）日: 2017-09-19
• 發明（設計）人: 江萍;李清揚;劉秋英;吳振偉
• 申請（專利權）人: 李清揚;吳振偉
• 主分類號: G01N31/12
• 分類號: G01N31/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

所屬技術領域

本發明涉及微庫侖測定硫技術，是一種將有機烴類中的硫，通過燃燒氧化反應，轉化為二氧化硫的裂解裝置。

背景技術

目前，微庫侖測硫儀所用的石英燃燒管結構都是直通式長型管，管體的兩端為預熱氣化段和平衡段，中部為燃燒段。樣品隨載氣從預熱氣化段，在高溫下氣化后，經直通管及噴口，到燃燒段內與氧氣燃燒反應，裂解轉化生成二氧化硫的氣體，再進入滴定池或檢測器，進行測定。「石英燃燒管ZL 2009202921284」和其它的石英燃燒裂解管共有不足之處：它們的管體較長，管內容積較大，樣品在管內燃燒時，會因縱向擴散而使樣品的濃度下降，致使檢測信號減小，靈敏度降低，氧化反應得到二氧化硫的轉化率偏低。另一方面，直通長型石英燃燒管要配置體型較大、具有大加熱功率的管式爐，從而增大了儀器的電耗和熱量發散，還會對試驗室的溫度控制提出較高的要求。

發明內容

為了克服現有石英燃燒管管型較長，管內容積較大，樣品在燃燒管內的過度擴散，二氧化硫的轉化率低等不足，提供了能使樣品充分氣化、氧化反應完全，得到二氧化硫轉化率高且節能的一種折返式石英燃燒管。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：

1.將石英燃燒管的燃燒段和平衡段由前后設置改為局部的套管結構，內管作燃燒段，內外管間的環形間隙作平衡段，通過減小流通區域的橫切面和總容積，降低樣品蒸氣的縱向擴散，使樣品濃度的下降得到有效控制，從而提高儀器的靈敏度。

2.用錐形噴射嘴隔斷燃燒段和氣化段；燃燒段的入口端改為錐形噴射嘴，以避免產生渦流，樣品氣出口管直接插入到錐形噴射嘴的最前端，樣品蒸氣進入錐形噴射嘴平穩通過燃燒段的過程中完成氧化反應，燃燒氧化完全；平衡段的容積和燃燒段的容積相同，溫度變化很少，使縱向擴散的影響得以減小，提高了石英燃燒管的空間效率，氣流最后從平衡段通過，有利于得到穩定的二氧化硫轉化率。

3.石英管長度210毫米，與一端開口800瓦的管式爐配套使用，使管式爐爐體的散熱量大大減少，從而大幅度降低儀器的電耗，提高了儀器穩定性。

4.氮氣或氬氣為載氣，氧氣為燃燒氣，載氣與燃燒氣的流量比1∶10，即載氣的流量15毫升/分鐘，燃燒氣的流量150毫升/分鐘，進樣速度為10微升/60秒，進樣量為10微升。可以滿足樣品完全燃燒及氧化反應的氧含量要求。

本發明的有益效果是，在硫轉化過程中，避免了樣品在燃燒時過度擴散稀釋，提高燃燒氣體中二氧化硫的濃度；降低了管式爐爐體的散熱量和儀器的電耗，從而提高了庫侖測硫儀的靈敏度和穩定性。

下面結合附圖和實施例對本發明進一步說明。

圖1是本發明的橫向局部剖面構造圖。

圖2是圖1的縱剖面構造圖。

圖3是圖1的左視面圖。

圖中1.氣化段 2.燃燒段 3.平衡段 4.載氣預熱U型管

5.樣品氣化U型管 6.樣品氣化室 7.樣品氣出口 8.錐形噴射嘴

9.內管 10.外管 11.反應氣穿越管 12.樣品和載氣接入口

13.樣品入口 14.燃燒氣入口 15.載氣入口 16.反應氣出口

具體實施方案：

在圖1中，折返式石英燃燒管的內管中部是燃燒段(2)，兩側分別為平衡段(3)和氣化段(1)，錐形噴射嘴(8)將氣化室(1)和燃燒室(2)隔開，在管外部，燃燒氣入口(14)與氣化段(1)相通，載氣入口(15)與氣化段內的載氣預熱U型管(4)一端連接，樣品入口(13)與氣化段內樣品氣化U型管(5)的一端和載氣預熱U型管(4)的另一端在樣品和載氣接入口(12)三通連接，在氣化段內的樣品氣化室(6)的進口端與載氣預熱U形管(4)另一端相通，樣品氣化室(6)的樣品氣出口(7)插在錐形噴射嘴(8)之中，反應氣穿越管(11)與平衡段(3)的錐形管處和反應出口(16)連接。

調節氧氣流量至150毫升/分鐘，連接燃燒氣入口(14)，調節氮或氬氣流量至15毫升/分鐘，連接載氣入口(15)，石英燃燒管溫度達到后，反應氣出口(16)連接滴定池或檢測器，即可進樣，進樣針頭要插到超過樣品和載氣接入口(12)的位置，進樣量為10微升，進樣速度為10微升/60秒，進行分析測定樣品中的總硫含量。