[發明專利]基于3,5-二氯水楊醛亞胺鋅配合物的熒光比率型痕量水檢測探針、制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201410406133.9
• 申請日: 2014-08-17
• 公開（公告）號: CN104262195A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發明（設計）人: 姜世梅;門廣文
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C07C249/02
• 分類號: C07C249/02;C07C251/24;C09K11/06;G01N21/64
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 張景林;王恩遠

1.一種基于3,5-二氯水楊醛亞胺鋅配合物的熒光比率型痕量水檢測探針，其結構通式如下所示：

其中，R₁-R₅是H、F、Cl、Br、OCH₃、CH₃或含有2-4個碳鏈的直鏈或支鏈烷烴。

2.如權利要求1所述的一種基于3,5-二氯水楊醛亞胺鋅配合物的熒光比率型痕量水檢測探針，其結構通式如下所示：

3.權利要求1或2所述的一種基于3,5-二氯水楊醛亞胺鋅配合物的熒光比率型痕量水檢測探針的制備方法，其特征在于：是將3,5-二氯水楊醛與結構通式如下所示的苯環上帶有取代基團的苯乙胺加入到乙醇或甲醇中攪拌回流0.5～5小時，待體系冷卻至室溫后加入醋酸鋅和碳酸氫鈉，繼續回流0.5～5小時；溶液冷卻后產生大量沉淀，過濾后用乙醇沖洗，收集沉淀得到粗產品；將粗產品溶于四氫呋喃中重結晶得到配合物產物；其中，3,5-二氯水楊醛、帶有取代基團的苯乙胺、醋酸鋅、碳酸氫鈉的摩爾比為1：1：0.5～1：0.5～1。

R₁-R₅是H、F、Cl、Br、OCH₃、CH₃或含有2-4個碳鏈的直鏈或支鏈烷烴。

4.權利要求1或2所述的一種基于3,5-二氯水楊醛亞胺鋅配合物的熒光比率型痕量水檢測探針在檢測甲醇中水含量方面的應用。

5.如權利要求4所述的一種基于3,5-二氯水楊醛亞胺鋅配合物的熒光比率型痕量水檢測探針在檢測甲醇中水含量方面的應用，其特征在于：用于定量檢測。

6.如權利要求5所述的一種基于3,5-二氯水楊醛亞胺鋅配合物的熒光比率型痕量水檢測探針在檢測甲醇中水含量方面的應用，其特征在于：定量檢測包括如下步驟，

(1)配合物甲醇溶液的配制：將權利要求1或2所述的配合物溶解于甲醇溶液中，配制成4×10^-5mol/L的溶液；

(2)標準工作曲線的繪制：分別取1mL步驟(1)的溶液，加入到盛有一系列水含量的體積百分數已知的甲醇溶液的比色管中，配制過程中保持各個比色管中溶液體積為2mL，使配合物濃度為20μM；然后以400nm為激發波長，分別測量509nm和457nm處的熒光強度；以水含量的體積百分數為橫坐標，熒光強度比值I_509nm/I_457nm為縱坐標，繪制標準工作曲線；

(3)校正方程的測定：當水含量在一定范圍內與熒光強度比值成線性關系時，利用Origin軟件進行直線擬合，得到其線性回歸方程；

(4)甲醇中水含量的定量檢測：取1mL步驟(1)的配合物溶液，加入到待測水含量的甲醇溶液的比色管中，溶液的體積為2mL，配合物的濃度為20μM；然后以400nm為激發波長，分別測量509nm和457nm處的熒光強度；將熒光強度比值I_509nm/I_457nm代入到步驟(3)的線性回歸方程中，從而計算得到甲醇溶液中的水含量。

7.如權利要求4所述的一種基于3,5-二氯水楊醛亞胺鋅配合物的熒光比率型痕量水檢測探針在檢測甲醇中水含量方面的應用，其特征在于：用于定性檢測。

8.如權利要求7所述的一種基于3,5-二氯水楊醛亞胺鋅配合物的熒光比率型痕量水檢測探針在檢測甲醇中水含量方面的應用，其特征在于：是將濾紙剪成條狀，浸入濃度為3×10^-3mol/L配合物的四氫呋喃溶液中1小時，取出后將濾紙自然晾干；將該檢測試紙浸入到含有不同水含量甲醇溶液的玻璃瓶中，在紫外光的照射下，玻璃瓶中的溶液隨著水含量的增加，顏色由藍色逐漸轉變為綠色；從而通過“裸眼”方式對甲醇溶液中的水含量進行定性檢測。