[發明專利]內消旋酒石酸的合成方法在審
| 申請號： | 201410405750.7 | 申請日： | 2014-08-18 |
| 公開（公告）號： | CN104230701A | 公開（公告）日： | 2014-12-24 |
| 發明（設計）人： | 劉慧君;紀學珍 | 申請（專利權）人： | 南華大學 |
| 主分類號： | C07C59/255 | 分類號： | C07C59/255;C07C51/367 |
| 代理公司： | 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350 | 代理人： | 湯東鳳 |
| 地址： | 421001 湖南省衡陽*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 內消旋 酒石酸 合成 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種內消旋酒石酸的合成方法，其特征在于，具體按照以下步驟實施：
步驟1、配制順丁烯二酸酐溶液，用水溶解順丁烯二酸酐固體，配制成2mol/L的順丁烯二酸酐溶液；
步驟2、配制高錳酸鉀溶液，將0.8mol-1.2mol的高錳酸鉀用100ml水溶解，得到高錳酸鉀溶液；
步驟3、合成反應，將步驟2中的高錳酸鉀溶液緩慢滴加至步驟1得到的順丁烯二酸酐溶液中；攪拌反應，根據濃度峰值判斷各組分含量，待順丁烯二酸酐組分接近最低，即圖譜趨于平穩時，視為反應完全，待原料反應完全，繼續攪拌反應，得到反應液；
步驟4、在反應液中加入稀鹽酸，調pH至2-5，有大量白色固體析出；
步驟5、將所得白色固體用75℃-80℃的熱水重結晶1－2小時，干燥完畢10小時后得到白色結晶，熔點168-170℃，即為內消旋酒石酸。
2.根據權利要求1所述的內消旋酒石酸的合成方法，其特征在于，所述配制順丁烯二酸酐溶液、高錳酸鉀溶液和合成反應的反應溫度為：-5℃-5℃。
3.根據權利要求1所述的內消旋酒石酸的合成方法，其特征在于，所述攪拌速度為：80r/min-150r/min。
4.根據權利要求1所述的內消旋酒石酸的合成方法，其特征在于，所述攪拌反應時間為：原料反應完全之前為4.5h-8.5h，原料反應完全之后為30min-90min。
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