[發明專利]一種用硅酸鈉制備高純二氧化硅粉的方法

有效

• 申請號: 201410405731.4
• 申請日: 2014-08-18
• 公開（公告）號: CN104176739A
• 公開（公告）日: 2014-12-03
• 發明（設計）人: 周永恒;嚴穎;丁家興
• 申請（專利權）人: 連云港市東海縣宏偉石英制品有限公司
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12
• 代理公司: 連云港潤知專利代理事務所 32255
• 代理人: 王彥明

技術領域

本發明涉及一種二氧化硅的制備技術，特別是一種用硅酸鈉制備高純二氧化硅粉的方法。

背景技術

隨著電子科技、信息技術的快速發展，二氧化硅微粉已成為不可替代的核心原料。它獨特的物化性質使其在電路封裝、光導纖維、航空、軍事工業、特種光學玻璃等高端產業中得到廣泛應用，是電子信息產業的重要支撐材料，同時也在高檔化妝品等領域有很高的實用價值。

中國是低端二氧化硅粉的生產大國，中國專利公開號CN1830774A公開了一種用天然粉石英制備高純球形納米非晶態硅微粉的方法，SiO₂重量百分比為99.89~99.95%，SiO₂含量較低，不適用于高端產品市場；中國專利公開號CN103265036A揭示了一種常溫條件制備納米二氧化硅材料的方法，得到了粒徑為15~50nm的二氧化硅粉，但純度較低；中國專利公開號CN101125657A同樣揭示了一種用工業水玻璃制備高純二氧化硅的方法，但工藝過程相對繁瑣，難以得到廣泛應用。對二氧化硅粉的應用而言，研究高效簡單的制備技術具有重大理論和現實意義。

發明內容

本發明要解決的技術問題是針對現有技術的不足，提出了一種工藝過程簡單穩定、成本低廉、產品純度較高的用硅酸鈉制備高純二氧化硅粉的方法。

本發明要解決的技術問題是通過以下技術方案來實現的，一種用硅酸鈉制備高純二氧化硅粉的方法，其特點是：

（1）取質量濃度為20~35%的硅酸鈉溶液，加熱至70~95℃，攪拌速度為200~400r/min；

（2）逐漸加入質量濃度為10~20%的硫酸溶液至pH=11~13，濾除這一部分沉淀；

（3）取步驟（2）中濾液繼續滴加質量濃度為10~20%的硫酸溶液反應至pH小于5，陳化2~3小時，過濾取沉淀物；

（4）將取步驟（3）中沉淀物加入質量濃度為10~15%的酸洗液中，加熱至50~80℃攪拌0.5~1小時；

（5）將步驟（4）中攪拌后的溶液過濾取沉淀，然后用去離子水洗滌至濾液pH=7，沉淀物進行烘干、煅燒，得到高純二氧化硅粉。

本發明要解決的技術問題還可以通過以下技術方案來進一步實現，所述酸洗液為硝酸或鹽酸。

本發明要解決的技術問題還可以通過以下技術方案來進一步實現，步驟（5）中烘干溫度為120℃；置于電爐加熱至500℃進行煅燒，保溫1小時，最后得到高純二氧化硅粉。

與現有技術相比，本發明的優點在于：采用上述工藝流程可得到高純二氧化硅微粉，產品主要雜質含量為20?ppm左右。本發明采用的制備高純二氧化硅粉的原料價格低廉，工藝相對簡單，對設備要求較低，有利于工業化生產。本發明制備的高純二氧化硅粉純度高，具有良好的應用前景。

具體實施方式

一種用硅酸鈉制備高純二氧化硅粉的方法，

（1）取質量濃度為20~35%的硅酸鈉溶液，加熱至70~95℃，攪拌速度為200~400r/min；

（2）逐漸加入質量濃度為10~20%的硫酸溶液至pH=11~13，濾除這一部分富含雜質的固體沉淀物，；

（3）取步驟（2）中濾液繼續滴加質量濃度為10~20%的硫酸溶液反應至pH小于5，陳化2~3小時，過濾取沉淀物；

（4）將取步驟（3）中沉淀物加入質量濃度為10~15%的酸洗液中，加熱至50~80℃攪拌0.5~1小時；

（5）將步驟（4）中攪拌后的溶液過濾取沉淀，然后用去離子水洗滌至濾液pH=7，沉淀物進行烘干、煅燒，得到高純二氧化硅粉。

所述酸洗液為硝酸或鹽酸。

步驟（5）中烘干溫度為120℃；置于電爐加熱至500℃進行煅燒，保溫1小時，最后得到高純二氧化硅粉。

以下實施例進一步說明本發明。

對比實施例1：

取100~150ml質量濃度為20~35%的硅酸鈉溶液，加熱至70~95℃，攪拌速度為200~400r/min。逐漸加入10~20%硫酸溶液至pH=12~13，過濾取沉淀。取100ml去離子水與30~50ml濃度為30%~35%的鹽酸混合后加入沉淀物，50~80℃下攪拌0.5~1小時，然后過濾，用去離子水洗滌沉淀直至濾液pH=7，之后120℃烘干，置于電爐加熱至500℃，保溫1小時，得到二氧化硅粉。

以上步驟制備的二氧化硅粉中和雜質含量經ICP測試，其結果如下：