[發明專利]一種以含磷無機酸為活化劑制備無患子活性炭的方法

無效

• 申請號: 201410405497.5
• 申請日: 2014-08-18
• 公開（公告）號: CN104176735A
• 公開（公告）日: 2014-12-03
• 發明（設計）人: 陳登龍;王勇;劉金玲;黃秀萍;陳嘉煉
• 申請（專利權）人: 福建師范大學泉港石化研究院
• 主分類號: C01B31/12
• 分類號: C01B31/12
• 代理公司: 福州君誠知識產權代理有限公司 35211
• 代理人: 戴雨君

技術領域

本發明屬林產化工技術領域，具體涉及一種以含磷無機酸為活化劑制備無患子活性炭的方法。

背景技術

我國是農業大國，每年產生大量的農林廢棄物，如農作物秸稈、農林加工廢棄物、人畜糞便等。目前我國對農林廢棄物的處理方法主要用兩方面：一是進行焚燒，但焚燒后產生的大量粉塵和CO₂等污染物個大氣環境帶來相當大的危害；二是進行堆肥，堆肥需要占用大量的土地，因有機物分解不徹底就會產生大量的低級脂肪酸和含硫化合物等臭氣物質，影響周邊環境。如何有效的利用農林廢棄物是我國工農業發展過程中不可避免的問題。

常規的制備活性炭的活化劑有H₃PO₄、KOH、ZnCl等。H₃PO₄作為活化劑反應較溫和，對設備腐蝕性相對較小，但是制備的活性炭的比表面積相對較小；KOH?作為活化劑能夠制備優異的高比表面積活性炭，但是活化反應時產生的堿蒸汽與堿飛沫對設備與環境的損害較大；ZnCl作為活化劑消耗大，回收率低，產生的廢水廢氣對環境造成危害。

侯朝輝(?一種中孔炭材料的制備方法.?專利號：CN200910043230.5)、張榮樂(?一種高比表面積活性炭的連續制備方法.?專利號：200610098623.2)、童仕堂(?一種介孔活性炭及其制備方法.?專利號：200810186027.9)?及等相繼對制備工藝及活化劑進行了一定改進，但使用到的活化劑量較大，對設備腐蝕較強，效果都不夠理想。磷酸反應條件相對溫和，對設備的腐蝕性相對較小，工藝方法簡單，被業界廣泛使用，但是單一的活化劑難以有效的控制活性炭地結構，為此，采取多種活性劑復配可以合理的控制活性炭地孔結構。同時，活化的過程對活性炭地孔結構也有很大的影響。

無患子做為一種能源樹種，在全國得到大規模的種植，無患子果實提取生物柴油原料油后留下了大量的殘渣，無患子殘渣含有豐富的碳源，是活性炭的重要原料來源，目前，尚未見以無患子果實為原料、以含磷無機酸為活化劑制備無患子活性炭的報道。

發明內容

本發明的目的是提供一種以無患子殘渣為原料、以含磷無機酸為活化劑制備無患子活性炭的方法，簡單易行，避免資源浪費，使資源得到有效利用。

本發明的技術方案所采取的具體步驟如下：

（1）原料預處理

將無患子核殼和果皮殘渣曬干，經粉碎、醇溶液洗滌3～8次、過濾備用。

（2）碳化

將步驟(1)處理好的原料放入微波反應器中，通入N₂，調制微波功率為1000～2000W、碳化溫度為500～700℃，保溫碳化100～300min得到炭化料。

（3）活化

將步驟(2)得到的炭化料與含磷無機酸復合活化劑按質量比混合，加蒸餾水浸沒并攪拌2h后，于105℃的恒溫鼓風干燥箱干燥，在N₂保護下快速投入爐溫為880℃～900℃的氣氛爐中活化保溫250-300min，冷卻至室溫取出。

（4）后處理：

將制備得到的活性炭經鹽酸洗滌、水洗至中性、烘干后得到粉末狀活性炭成品。

本發明步驟（1）中所述的醇溶液質量濃度為50%-99%的乙醇溶液

本發明步驟（3）中所述的含磷無機酸活化劑為磷酸、焦磷酸、偏磷酸、多聚磷酸中的兩種或者幾種組成。

本發明步驟（3）中所述的炭化料與含磷無機酸復合活化劑的質量比為1:?1-5。

本發明制得的無患子活性炭比表面積為1000-2000m²/g、BJH中孔為500-800m²/g。具有發達的中孔，孔隙結構分布合理、表觀密度適中、顆粒密度均勻，性能穩定，具有強的吸附能力。本發明的工藝設備簡單，易于大規模生產，原料豐富、價格低廉、市場前景廣闊。

本發明的方法也適合于以其他的生物質材料為原料制備的活性炭。

具體實施方式

以下是本發明的幾個具體實施例，進一步說明本發明，但是本發明不僅限于此。

實施例1

將100g的無患子殘渣粉碎、經50%的乙醇溶液洗滌8次，烘干后放入微波反應器中，通入N₂，調制微波功率為1300W、在500℃下碳化300min得到炭化料。