[發明專利]介孔氧化鎢與聚β-環糊精架構整體分離介質的制備方法

有效

• 申請號: 201410404951.5
• 申請日: 2014-08-12
• 公開（公告）號: CN104209105A
• 公開（公告）日: 2014-12-17
• 發明（設計）人: 高立娣;李英杰;呂仁江
• 申請（專利權）人: 高立娣;李英杰;呂仁江
• 主分類號: B01J20/286
• 分類號: B01J20/286;B01J20/30
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• 代理人: 暫無信息

1.一種介孔氧化鎢與聚β-環糊精架構整體分離介質的制備方法，其特征在于，其具體步驟為：

(1)介孔氧化鎢的制備

取鎢酸鈉Na₂WO₄配置成0.2mol/L的水溶液，在冰水浴中，加入濃鹽酸使之產生白色絮狀沉淀，離心，分離，用20mL100～150g/L草酸溶液溶解，再加入20mL20～100g/L嵌段共聚物P123的乙醇溶液，攪拌，制得混合溶液，在室溫下，將上述混合溶液倒入反應釜內襯中置于鼓風干燥箱中，在100～200℃下反應6～36h；反應釜冷卻后，離心分離，洗滌，干燥后置于400～600℃管式爐中煅燒2h，即得具有一定形貌的介孔結構氧化鎢WO₃；

嵌段共聚物P123具體為PEO20-PPO70-PEO20，中文名稱為：聚環氧乙烷-聚環氧丙烷-聚環氧乙烷三嵌段共聚物；

(2)β-CDP的制備

將5.0gβ-環糊精β-CD溶解于30mL質量分數為35％的氫氧化鈉溶液中，60℃恒溫水浴攪拌中，逐滴加入2.0～6.0mL環氧氯丙烷，充分反應后，冷卻，用6mol/L鹽酸中和，旋轉蒸發將反應液濃縮后，用丙酮將產物沉淀出來，即得β-CDP；

β-CDP的中文名稱為：3-環糊精聚合物；

(3)整體分離介質的制備

在6065℃下，向介孔WO₃乙醇水溶液中逐滴加入P123，其中介孔WO₃與P123的質量比為1∶15～25，攪拌使其分散均勻，再攪拌反應1～1.5h，冷卻至室溫，得到改性的WO₃乙醇水溶液；

在磁力攪拌條件下，將5g/Lβ-CDP水溶液逐滴加入體積比為1∶1的TEOS乙醇溶液，用鹽酸調節至形成溶膠；向該溶膠里緩慢滴加改性WO₃乙醇水溶液，快速攪拌分散2h，再慢速攪拌分散1h，靜置陳化24h，即得整體分離介質；

TEOS具體為CH₃CH₂OSi(OCH₂CH₃)₃，中文名稱為正硅酸乙酯。

2.如權利要求1所述的一種介孔氧化鎢與聚β-環糊精架構整體分離介質的制備方法，其特征在于，β-CDP水溶液、TEOS乙醇溶液與WO₃乙醇水溶液的體積比為10∶5～10∶1～2。