[發(fā)明專利]二氧化釩控溫膜制備方法及二氧化釩控溫膜

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410404928.6
• 申請(qǐng)日: 2014-08-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105439458A
• 公開(kāi)（公告）日: 2016-03-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉閩蘇;蔣緒川;余艾冰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 劉閩蘇
• 主分類(lèi)號(hào): C03C17/23
• 分類(lèi)號(hào): C03C17/23
• 代理公司: 西安智邦專利商標(biāo)代理有限公司 61211
• 代理人: 姚敏杰

1.一種二氧化釩控溫膜制備方法，其特征在于：所述制備方法包括以下步驟：

1)預(yù)熱純凈水或去離子水至50-80℃，加入釩的化合物在400-1500r/min的條件下攪拌約30分鐘獲得五氧化二釩懸濁液A，所述五氧化二釩懸濁液A的摩爾濃度范圍為0.001-1.0M；所述釩的化合物是釩酸銨、五氧化二釩或任一含有釩元素的過(guò)氧化物；

2)在步驟1)所得到的五氧化二釩懸濁液A中加入酸，調(diào)整五氧化二釩懸濁液A的pH至0.1-2；在400-800r/min的條件下攪拌1分鐘形成黃色懸濁液B，所述黃色懸濁液B的摩爾濃度范圍為0.005-5.0M；

3)將過(guò)量濃度的水合肼或鹽酸合肼以體積百分含量是0.1-10vol％加入至步驟2)所得到的黃色懸濁液B中，調(diào)整黃色懸濁液B的pH至1-3；在400-800r/min的條件下攪拌至均勻無(wú)沉淀，得到透明藍(lán)色溶液C；

4)將步驟3)所得到的藍(lán)色透明溶液C冷卻至室溫，加入質(zhì)量百分含量是1-30wt％的水溶性有機(jī)物，在400-2500r/min的條件下攪拌至均勻無(wú)沉淀，得到粘稠藍(lán)色透明溶液D；

5)采用鍍膜工藝將步驟4)所得到的粘稠藍(lán)色透明溶液D均勻地涂覆在玻璃基底上，置于40-100℃干燥5分鐘至24小時(shí)，得到四價(jià)前驅(qū)體膜E；

6)將步驟5)所得到的四價(jià)前驅(qū)體膜E置入含有保護(hù)氣氛的流動(dòng)保護(hù)氣氛爐中，并在特定的升溫溫區(qū)中通入總含量0.0002-2％的空氣，于400-600℃燒結(jié)約5小時(shí)，燒結(jié)處理完畢后即得到二氧化釩控溫膜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化釩控溫膜制備方法，其特征在于：所述步驟1)中五氧化二釩懸濁液A中釩元素在懸濁液中的總濃度為0.001-1.0M。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的二氧化釩控溫膜制備方法，其特征在于：所述步驟2)中的酸包括但不限于濃鹽酸、硝酸、硫酸、檸檬酸、草酸、酒石酸以及蘋(píng)果酸；所述酸采用濃鹽酸時(shí)，所述濃鹽酸是濃度20-38％的濃鹽酸；所述酸采用濃鹽酸時(shí)，所述黃色懸濁液B的摩爾濃度是濃鹽酸在黃色懸濁液B中的總濃度；所述濃鹽酸在黃色懸濁液B中的總濃度是0.005-5.0M。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的二氧化釩控溫膜制備方法，其特征在于：所述步驟3)中的攪拌時(shí)間不低于20分鐘；所述添加過(guò)量濃度的水合肼或鹽酸合肼的過(guò)量濃度為黃色懸濁液B中五價(jià)釩離子全部還原為四價(jià)釩離子所需濃度的1.0-20倍。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一權(quán)利要求所述的二氧化釩控溫膜制備方法，其特征在于：所述步驟3)中，在得到藍(lán)色透明溶液C后，還包括加入不同的摻雜元素的步驟；所述加入不同的摻雜元素包括但不限于鎢、鉬、鎂、鈦、鐵、鈮、鋯以及氟；所述加入摻雜元素的方法是在藍(lán)色透明溶液C中直接加入摻雜元素鹽所配制的水溶液，摻雜的元素量為釩離子的0.1-20％。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的二氧化釩控溫膜制備方法，其特征在于：所述加入不同的摻雜元素是鎢元素或鉬元素；所述加入不同的摻雜元素是鎢元素時(shí)，所述鎢元素的原料包括但不限于鎢酸銨、鎢酸、白鎢酸以及氯化鎢；所述加入不同的摻雜元素是鉬元素時(shí)，所述鉬元素的原料包括但不限于鉬酸銨以及鉬酸。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的二氧化釩控溫膜制備方法，其特征在于：所述步驟4)中，室溫為10-30℃，優(yōu)選為15-25℃；所述水溶性有機(jī)物是質(zhì)量百分含量是2-10wt％；所述水溶性有機(jī)物包括但不限于聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化銨以及聚乙烯醇；所述攪拌的時(shí)間為10分鐘至10小時(shí)，優(yōu)選為1-4小時(shí)。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的二氧化釩控溫膜制備方法，其特征在于：所述步驟5)中，所述玻璃基底是可耐高于600℃溫度的玻璃襯底，優(yōu)選為石英玻璃基底或二氧化硅附著的普通玻璃基底；所述二氧化硅附著厚度優(yōu)選為100納米至50微米；所述干燥溫度為60-80℃；所述干燥條件是烘箱或真空干燥箱；所述干燥時(shí)間是20分鐘至1小時(shí)；所述鍍膜工藝包括但不限于提拉涂膜法、旋轉(zhuǎn)涂膜法、絲網(wǎng)印刷涂膜法以及流延涂膜法；優(yōu)選為提拉法和旋轉(zhuǎn)涂膜法。