[發明專利]一種懸浮聚合制備聚苯乙烯/白炭黑粒子的方法

在審

• 申請號: 201410403596.X
• 申請日: 2014-08-15
• 公開（公告）號: CN105461836A
• 公開（公告）日: 2016-04-06
• 發明（設計）人: 蔣健
• 申請（專利權）人: 無錫市萬士達羽絨制品有限公司
• 主分類號: C08F112/08
• 分類號: C08F112/08;C08F2/20;C08K9/06;C08K9/04;C08K3/36;C08K3/34
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 楊晞

技術領域

本發明涉及一種懸浮聚合制備聚苯乙烯/白炭黑粒子的方法。

背景技術

聚苯乙烯是一種熱塑性樹脂，由于其價格低廉且易加工成型，因此得以廣泛應用。聚苯乙烯在使用過程中，常常是對其進行一定改性。例如，通過在聚苯乙烯中添加聚丁基橡膠顆粒的辦法生產的一種抗沖擊的聚苯乙烯產品。這種聚苯乙烯產品會添加微米級橡膠顆粒并通過枝接的辦法把聚苯乙烯和橡膠顆粒連接在一起，當受到沖擊時，裂紋擴展的尖端應力會被相對柔軟的橡膠顆粒釋放掉，因此裂紋的擴展受到阻礙，抗沖擊性得到了提高。在制備聚苯乙烯的過程中，對其進行一定的改性和添加單體進行共聚，可以改變聚苯乙烯的某些性能，但是在制備生產過程中，難免會增加一系列生產工藝，增大能耗。

PS為無毒，無臭，無色的透明顆粒，似玻璃狀脆性材料，其制品具有極高的透明度，剛性好及耐化學腐蝕性好等，在離子交換樹脂的合成產業中被大量用作樹脂白球。

已有研究者將一些片狀或球狀礦物復合到PS中來改善材料性能。海泡石是一種具有鏈狀結構的纖維狀的無機礦物，將其與苯乙烯進行復合制成聚苯乙烯/海泡石白球，海泡石能較好的與PS的結構中高分子鏈纏繞，增大PS的韌性，克服其性脆，易出現應力開裂的缺點，能夠有效的解決離子交換樹脂在使用過程中強度降低和易粉化等問題。但是其酸性不足，限制了其在離子交換樹脂中的應用。

發明內容

針對已有技術的不足，本發明的目的在于提供一種懸浮聚合方法制備聚苯乙烯/白炭黑粒子的方法，將無機礦物白炭黑復合到高分子苯乙烯的骨架中，提高了聚苯乙烯粒子的強度，并且改善了其酸性不足的缺點。

為了實現上述目的，本發明采用了如下技術方案：

一種懸浮聚合制備聚苯乙烯/白炭黑粒子的方法，包括以下步驟:

(1)白炭黑的表面改性；

(2)海泡石粒子的表面改性；

(3)在容器中加入分散劑和去離子水，在攪拌的狀態下，控制水浴溫度40～60℃，使分散劑完全溶劑；

(4)按苯乙烯單體質量百分比稱取1-5％改性海泡石和1～5％的改性白炭黑，將苯乙烯單體、改性海泡石以及改性白炭黑混合均勻；

(5)在干燥容器中依次加入引發劑和步驟(4)得到的混合物，混合均勻后，將其倒入步驟(3)容器中與分散劑混合，在攪拌狀態下，升溫至70～85℃，反應聚合2～5h后，停止加入，即得到聚苯乙烯/白炭黑粒子。

步驟(1)白炭黑表面改性的方法為：

(a)稱取白炭黑倒入容器中，加入乙醇使其完全浸沒白炭黑并攪拌，按照白炭黑質量的1～3％加入硅烷偶聯劑，然后加熱到80～110℃回流2-3小時后冷卻到室溫，所得固體產物用無水乙醇洗滌烘干；

(b)稱取步驟(a)固體產物倒入一個干燥容器中，按步驟(a)固體產物質量的百分比1-3％稱取硬脂酸溶于甲苯中，然后倒入上述容器中與步驟(a)固體產物混合并攪拌，加熱到60-80℃回流2-3小時后冷卻到室溫離心分離，產物用無水乙醇洗滌烘干即為改性白炭黑。

步驟(2)海泡石粒子表面改性的方法為：稱取海泡石于容器中，加入乙醇并攪拌，按照海泡石質量的5％加入硅烷偶聯劑，然后加熱到80～110℃回流2-3小時后冷卻到室溫，所得固體產物用無水乙醇，蒸餾水洗滌、烘干，得到改性海泡石粒子。

步驟(3)所述水浴溫度例如為42℃、44℃、46℃、48℃、50℃、52℃、54℃、56℃或58℃。

步驟(4)所述改性海泡石的質量百分比例如為1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％或4.5％。

步驟(4)所述改性白炭黑的所述改性海泡石的質量百分比例如為1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％或4.5％。

步驟(5)所述聚合溫度例如為71℃、72℃、73℃、74℃、75℃、76℃、77℃、78℃、79℃、80℃、81℃、82℃、83℃或84℃。

步驟(5)所述聚合時間為2.3h、2.6h、2.9h、3.2h、3.5h、3.8h、4.1h、4.4h或4.7h。

所述硅烷偶聯劑為γ-氨丙基二乙氧基硅烷、γ-縮水甘油醚氧丙基二甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酞氧基丙基二甲氧基硅烷中的任意一種。

所述分散劑為聚乙烯醇或者明膠。

所述引發劑為過氧化苯甲酰或/和偶氮二異丁睛。