[發(fā)明專利]一種油墨、涂層、油漆中禁用偶氮染料的檢測方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410403270.7
• 申請日: 2014-08-15
• 公開（公告）號: CN104165952A
• 公開（公告）日: 2014-11-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳凱松
• 申請（專利權(quán)）人: 廣州衡創(chuàng)測試技術(shù)服務(wù)有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種檢測方法，特別是指一種油墨、涂層、油漆中禁用偶氮染料的檢測方法。

背景技術(shù)

偶氮染料是現(xiàn)染料市場中品種數(shù)量上最多的一種染料，由染料分子中含有偶氮基而得名。廣泛用于多種天然和合成纖維的染色和印花，也用于油漆、塑料、橡膠等的著色。這些用受禁偶氮染料染色的服裝或其他消費品與人體皮膚長期接觸后，會與代謝過程中釋放的成分混合，并產(chǎn)生還原反應(yīng)，形成致癌的芳香胺化合物，這種化合物會被人體吸收，經(jīng)過一系列活化作用使人體細胞的DNA發(fā)生結(jié)構(gòu)與功能的變化，成為人體病變的誘因。現(xiàn)在的禁用偶氮染料測試對象主要是針對皮革、紡織品，很少有直接針對油墨、油漆、涂層等的用偶氮染料檢測。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提出一種可以直接針對油墨、油漆、涂層等的用偶氮染料檢測的油墨、涂層、油漆中禁用偶氮染料的檢測方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)采用以下技術(shù)方案：

一種油墨、涂層、油漆中禁用偶氮染料的檢測方法，包括以下步驟：

（1）分散染料的萃取

（1.1）將油墨、油漆烘干并碾碎，作為樣品備用；

（1.2）稱取1.0g樣品于50ml螺口帶蓋試管中，并在試管中加入25mL甲醇，擰緊試管蓋，置于40℃水浴超聲波中，超聲萃取60min；

（1.3）取出試管冷卻至室溫，將提取液過濾至150ml圓底燒瓶中，然后用5ml甲醇淋洗試管，淋洗液同樣過濾至圓底燒瓶中；

（1.4）濾液在50℃?300mbar條件下用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀旋蒸至近干，用2×1ml甲醇將蒸干物轉(zhuǎn)移至潔凈試管中；

（2）還原裂解

（2.1）在試管中加入15mL預熱至（70±2）℃的檸檬酸鈉緩沖溶液，蓋緊試管蓋將試管置于（70±2）℃水浴鍋中保溫（30±1）min；

（2.2）打開試管蓋，加入3.0mL還原劑，擰緊試管蓋并用力震搖，然后置于（70±2）℃水浴鍋中保溫（30±1）min；

（2.3）取出試管在2min內(nèi)將試管冷卻至室溫；

（3）胺的分離

（3.1）在試管中加入0.2mL?10%的氫氧化鈉溶液，擰緊試管蓋并用力震搖；再在試管中加入5mL叔丁基甲醚，擰緊試管蓋，置于搖床上250轉(zhuǎn)/min下震搖30min；

（3.2?）取下試管，在試管中加入無水硫酸鈉，靜置分層，取上層有機相，過有機微孔濾膜至2mL氣相色譜進樣瓶中，供氣相色譜法分析。

進一步地，所述步驟（1.1）中烘干溫度為105℃。?

進一步地，所述步驟（1.3）中如果濾液不澄清，再次過濾，直至濾液為澄清為止。

進一步地，所述步驟（2.2）中還原劑為200g/L?的連二亞硫酸鈉溶液。

進一步地，所述步驟（3.2?）中有機微孔濾膜的濾孔徑為0.22um。

本發(fā)明在必要時，選擇一種或多種方法對異構(gòu)體進行確認，用高效液相色譜-二極管矩陣檢測器（HPLC/PDA）火氣相色譜/質(zhì)譜連用儀分析。

參考標準:?GB/T17592-2011，紡織品禁用偶氮染料的測定；

GB/T?23344，紡織品?4-氨基偶氮苯的測定。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有的有益效果為：

1）本發(fā)明用甲醇提取樣品中的分散染料，可以盡可能提取樣品中的分散染料，又能避免樣品中的其他雜質(zhì)過多的被提取。

2）在試管中加入0.2mL?10%氫氧化鈉溶液，可以中和PH，生成的胺類物質(zhì)在此PH條件下更加穩(wěn)定；加入5mL叔丁基甲醚，利于液-液萃取提取，叔丁基甲醚需求量少，可以極大的節(jié)約成本，減少工序。

3）本發(fā)明加入適量無數(shù)硫酸鈉，可以吸水，加快分層，并有利于除去有機相中的部分雜質(zhì)。

具體實施方式

為讓本領(lǐng)域的技術(shù)人員更加清晰直觀的了解本發(fā)明，下面將對本發(fā)明作進一步的說明。

一種油墨、涂層、油漆中禁用偶氮染料的檢測方法，包括以下步驟：

（1）分散染料的萃取

（1.1）將油墨、油漆105℃條件下烘干并碾碎，作為樣品備用；

（1.2）稱取1.0g樣品于50ml螺口帶蓋試管中，并在試管中加入25mL甲醇，擰緊試管蓋，置于40℃水浴超聲波中，超聲萃取60min；

（1.3）取出試管冷卻至室溫，將提取液過濾至150ml圓底燒瓶中，然后用5ml甲醇淋洗試管，淋洗液同樣過濾至圓底燒瓶中，如果濾液不澄清，再次過濾，直至濾液為澄清為止；