[發明專利]阻燃導熱聚氨酯復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201410403142.2
• 申請日: 2014-08-15
• 公開（公告）號: CN104193947A
• 公開（公告）日: 2014-12-10
• 發明（設計）人: 劉述梅;李志光;趙建青;姜蕾;劉運春
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C08G18/73
• 分類號: C08G18/73;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/32;C08K9/04;C08K3/22;C08K3/38
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 蔡茂略;羅觀祥

1.一種阻燃導熱聚氨酯復合材料，其特征在于，按質量百分數計，其原料配方由如下組分組成：

其中所述聚醚二元醇選自聚氧化丙烯二醇和聚四氫呋喃二醇中的一種或兩種；

所述擴鏈劑選自乙二醇、丙三醇和三乙醇胺中的一種或多種；

所述催化劑選自N，N-二甲基乙醇胺、三乙醇胺和三乙胺中的一種或多種；

所述改性導熱填料或改性阻燃填料是由以下步驟制備得到：

1)、將導熱填料或阻燃填料加入到反應器中，加入去離子水攪拌分散均勻；

2)、將聚氧化丙烯三醇磷酸酯溶于無水乙醇中，聚氧化丙烯三醇磷酸酯的加入量為導熱填料或阻燃填料質量用量的1.5％～2.5％；

3)、將步驟2)中的乙醇溶液加入到反應器中，溫度升至85～95℃，回流反應4～6小時，反應結束后，離心分離，所得的填料用去離子水洗滌，真空干燥，過篩后備用；

所述導熱填料選自氧化鎂和氮化硼中的一種或兩種，其中氮化硼為片狀結構填料，長寬比為2～10：1，長度為10μm～50μm；氧化鎂為無定形或片狀結構，無定形填料的粒徑為3μm～8μm，片狀填料的長寬比為2～5：1，長度為5μm～20μm；

所述阻燃填料選自氫氧化鋁，粒徑為1μm～5μm。

2.根據權利要求1所述的阻燃導熱聚氨酯復合材料，其特征在于：所述六亞甲基二異氰酸酯三聚體的異氰酸酯基的質量百分數為20％～23％，粘度為1500～4000mPa·s，固含量為100％。

3.根據權利要求1所述的阻燃導熱聚氨酯復合材料，其特征在于：所述聚醚二元醇的分子量為900～1100，羥值為100～120mg?KOH/g，粘度為100～400mPa·s。

4.根據權利要求1所述的阻燃導熱聚氨酯復合材料，其特征在于：所述蔗糖聚醚多元醇的起始劑為蔗糖，分子量為300～800，羥值為350～650mg?KOH/g，官能度為3～8，粘度為2000～4000mPa·s。

5.根據權利要求1所述的阻燃導熱聚氨酯復合材料，其特征在于：所述加入去離子水攪拌分散均勻是加入去離子水攪拌分散20～30分鐘，控制去離子水與填料的質量比為1.5～2：1。

6.根據權利要求1所述的阻燃導熱聚氨酯復合材料，其特征在于：所述無水乙醇與聚氧化丙烯三醇磷酸酯質量比為20～50：1。

7.根據權利要求1所述的阻燃導熱聚氨酯復合材料，其特征在于：離心分離所得的填料用去離子水洗滌2～4次；所述真空干燥的溫度100℃～110℃，真空干燥的時間為6小時～8小時；所述過篩為過200目篩。

8.根據權利要求1所述的阻燃導熱聚氨酯復合材料，其特征在于：所述的聚氧化丙烯三醇磷酸酯是由以下方法制備得到：將聚氧化丙烯三醇和磷酸加入反應瓶中，磁力攪拌，控制磷酸/聚氧化丙烯三醇的摩爾比為3.15～3.45，加熱升溫并通N₂保護，溫度升至80～90℃，回流反應3～4小時，然后升溫至100～110℃，在磁力攪拌下抽真空直至無氣泡為止，得到聚氧化丙烯三醇磷酸酯。

9.根據權利要求1～8任一項所述的阻燃導熱聚氨酯復合材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

a、將聚醚二元醇和蔗糖聚醚多元醇分別在磁力攪拌下于100℃～120℃抽真空除水1～2小時，冷卻后置于干燥器中備用；在所述擴鏈劑和催化劑中加入活性的4分子篩，置于干燥器中靜置7天后備用；

b、按照配方比例，加入聚醚二元醇和蔗糖聚醚多元醇、擴鏈劑、催化劑、改性導熱填料和改性阻燃填料、六亞甲基二異氰酸酯三聚體；

c、步驟b所得物料使用行星式攪拌機按設定的程序高速攪拌并脫除氣泡，物料充模后用冷壓機在80～120MPa的壓力下壓模30～40分鐘，然后于75～85℃下常壓固化18～24小時，得到阻燃導熱聚氨酯復合材料；所述設定的程序為：第一階段控制轉速為600～800r/min，時間為30～60秒，常壓；第二階段控制轉速為1000～1200r/min，時間為120～180秒，常壓；第三階段控制轉速為800～1000r/min，時間為30～60秒，常壓。

10.根據權利要求9所述的阻燃導熱聚氨酯復合材料的制備方法，其特征在于：所述六亞甲基二異氰酸酯三聚體的加入量滿足-NCO/-OH＝1.1，-NCO為異氰酸酯基的摩爾數，-OH為聚醚多元醇和擴鏈劑的羥基的摩爾數。