[發明專利]高硅氧玻纖網片成分在線檢測工藝

在審

• 申請號: 201410402652.8
• 申請日: 2014-08-17
• 公開（公告）號: CN104165860A
• 公開（公告）日: 2014-11-26
• 發明（設計）人: 賀新民;賀廣東;尤勇;鐘英杰;劉玉軍;賀恒山
• 申請（專利權）人: 江蘇恒州特種玻璃纖維材料有限公司
• 主分類號: G01N21/3563
• 分類號: G01N21/3563;G01N21/359
• 代理公司: 南京鐘山專利代理有限公司 32252
• 代理人: 李小靜

技術領域

????本發明屬于特種新材料技術領域，具體涉及一種高硅氧玻纖網片成分在線檢測工藝。

背景技術

高硅氧玻璃纖維屬于特種玻璃纖維，所含二氧化硅質量比在96%以上。該纖維雖然強度略低，但耐高溫性能非常好，可在1000℃高溫下長期使用，短時間可耐1700℃高溫，是優良的耐燒蝕材料和隔熱材料，已在噴氣發動機、金屬熔體過濾、高溫煙氣凈化等方面獲得應用，是高科技纖維之一。以高硅氧玻璃纖維作為增強材料的耐高溫復合材料，一般選用俗稱“電木”的酚醛樹脂作為基體材料，其特點是耐高溫性能良好，尤其具有突出的瞬時耐高溫燒蝕性能和較好的耐沖刷性能。

普通玻璃纖維增強樹脂復合材料的生產工藝主要有手糊、噴射、拉擠、模壓、樹脂傳遞模塑(RTM)等，工業化大批量生產常用模壓、RTM和拉擠。其中，拉擠法產品各項異性嚴重，結構限制較大，工藝不成熟；RTM工藝較為先進，發達國家生產普通玻纖增強復合材料多使用RTM法，國內近年來也在逐步引進。然而，高硅氧玻纖增強酚醛樹脂復合材料的生產條件較為特殊，由于普通酚醛樹脂的固化反應是縮合反應，固化過程中有小分子放出，容易造成制品缺陷，不太適用于RTM工藝成型。所以，國內生產高硅氧玻纖增強酚醛樹脂復合材料，仍首選模壓法。

模壓法首先將高硅氧紗、線或短切料與酚醛樹脂混合制成預混料，然后把預混料放入對模中加熱加壓進行固化，最后形成復合材料產品。該工藝較為傳統，生產設備方面問題不大，主要問題是預混料中常常含有低分子雜質、溶劑等一些易揮發物，因而在制備過程中極易使復合材料表面和內部形成裂紋、氣孔、夾渣、疏松等缺陷。另外，預混料制作、鋪放、固化過程往往存在很多人為因素和工藝不穩定性，使得產品質量無法保證。只有設定合理的工藝參數，進行可靠的過程控制，實時監測產品缺陷，才能提高產品性能，減少內部缺陷，提高成品率和可靠性，實現規模化生產，這在軍工產品生產中尤為關鍵。因此，國內外對模壓法工業生產高硅氧玻纖增強酚醛樹脂復合材料的研究，主要集中在預混料成分和產品質量的在線檢測，實現有針對性的工藝調節。

預混料成分在線檢測，國內相關研究較少，目前尚處于間斷檢測階段，普遍采用溶劑法、酸分解法、灼燒法、稱重法等。這些檢測技術需要從生產線上截取樣品，不僅造成產品整體的破壞和浪費，而且耗費大量時間，無法實現在線檢測，信息反饋不及時，嚴重阻礙了大批量生產。工業先進國家主要采用的在線檢測方法有：伽馬射線法、貝塔射線法、光學線性掃描法、超聲法、電容法、以及紅外脈沖指紋法等。其中，貝塔射線、伽馬射線和光學線性掃描技術只能測量預混料的樹脂含量一項指標，且射線的存在會對操作人員產生潛在危害；超聲、紅外技術雖然能測量預混料的樹脂含量和預固化度兩項指標，但無法從樹脂信息中分離出揮發分信息，不能全面表征預混料質量。

發明內容

本發明針對以上缺點，立足于解決現有高硅氧玻纖網片成分無法實現在線檢測造成產品整體的破壞和時間浪費的問題。設計了一種高硅氧玻纖網片成分在線檢測工藝。該方法通過近紅外光譜儀在線對高硅氧玻纖網片進行掃描獲取紅外光譜圖并利用化學計量分析軟件對獲取的圖譜進行計算同時獲取同時獲得網片中樹脂含量、揮發份含量以及預固化度三項指標，為后續工藝調節提供依據。

實現本發明的目的，本發明采用的技術方案是：

??高硅氧玻纖網片成分在線檢測工藝，包括以下步驟，

（1）將一組紅外探頭安裝在固化爐出口處，探頭安裝方式為豎向與網片運動方向垂直；

（2）將浸完酚醛樹脂的高硅氧玻纖網片放入固化爐進行固化成型，固化溫度190-230℃，時間5-8min；

（3）開啟近紅外光譜儀對固化成型之后的網片掃描獲取進紅外光譜圖；

（4）將掃描獲取進紅外光譜圖通過數據線傳輸到計算機，利用化學計量分析軟件計算同時獲得網片樹脂含量、揮發份含量以及預固化度三項指標；

（5）根據步驟4計算獲得樹脂含量、揮發份含量以及預固化度三項指標參數不斷對樹脂配比和固化溫度進行調整，最終確定最優的工藝參數。

優先地，根據不同的網片厚度，所述步驟（4）中近紅外光譜儀光譜范圍為8000-4000cm^-1。??

??本發明的優點是：通過近紅外光譜儀在線對高硅氧玻纖網片進行掃描獲取紅外光譜圖并利用化學計量分析軟件對獲取的圖譜進行計算同時獲取同時獲得網片中樹脂含量、揮發份含量以及預固化度三項指標，為后續工藝調節提供依據。與現有技術相比，本發明具有檢測速度快、成本低和反饋及時的優點，具有廣闊的市場前景。

附圖說明