[發明專利]一種γ-碘化亞銅的制備方法

無效

• 申請號: 201410402480.4
• 申請日: 2014-08-16
• 公開（公告）號: CN104163449A
• 公開（公告）日: 2014-11-26
• 發明（設計）人: 劉飛;曹建新;門曉剛;林倩;潘紅艷;王曉丹
• 申請（專利權）人: 貴州大學
• 主分類號: C01G3/04
• 分類號: C01G3/04
• 代理公司: 貴陽東圣專利商標事務有限公司 52002
• 代理人: 袁慶云

技術領域

本發明涉及化工技術領域，具體來說涉及一種γ-碘化亞銅的制備方法。

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背景技術

γ-碘化亞銅（γ-CuI）屬閃鋅礦結構,能帶間隙3.1eV,穩定性不高，易氧化分解。可用于太陽能電池、超導材料、光催化劑、超高計數器、食品及飼料添加劑等領域，用途廣泛，附加值高。

目前，γ-碘化亞銅的合成主要是采用液相沉淀法，分別以可溶性銅鹽（硫酸銅、醋酸銅等）和可溶性碘鹽（碘化鈉、碘化鉀等）為銅源和碘源，水為溶劑進行化學沉淀反應制得。但該方法存在不足，主要是制備過程中會產生大量游離碘（初始產物碘化銅不穩定轉化為碘化亞銅時副產游離碘），產物分離困難致使碘利用率降低，生產成本增高；采用有機溶劑對產物混合液進行游離碘萃取回收，操作步驟復雜，且因游離碘回收效果不佳造成碘資源浪費。

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發明內容

本發明的目的在于克服上述缺點而提供的一種碘利用率高、產品不易氧化分解、生產成本低、工藝簡單的γ-碘化亞銅的制備方法。

本發明的一種γ-碘化亞銅的制備方法，包括如下步驟：

（1）水合肼還原碘反應：將碘加入水中，然后將水合肼加入碘的水溶液中混合反應，控制碘與水的摩爾比1:50-90，水合肼與碘摩爾比4.1-4.5:1.0，得碘離子溶液；

（2）γ-碘化亞銅的制備：在攪拌作用下，將碘離子溶液加入硫酸銅溶液中，控制硫酸銅與碘摩爾比2.0-2.2:1.0、攪拌速度200-600r·min^-1、滴加速度5-15mL·min^-1，充分反應10-20min，過濾，烘干得到γ-碘化亞銅。

本發明與現有技術相比，具有明顯的有益效果，從以上技術方案可知：本發明以較低價格的單質碘替代可溶性碘鹽作為碘源，降低了原料成本；反應過程中副產的游離碘被還原為碘離子，反應完全，避免了碘單質的生成，產物易分離，提高了γ-碘化亞銅產量；還原劑水合肼可防止γ-碘化亞銅產品的氧化分解，提高了產品質量；整個反應過程產生氮氣，對環境無污染，反應條件易于控制，簡易設備即可實現連續化生產。

下面通過具體實施方式對本發明作進一步說明。

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具體實施方式

實施例1

一種γ-碘化亞銅的制備方法，包括下述步驟：

（1）水合肼還原碘反應：將25.64g?質量濃度為99％的碘加入90g水中，然后將25.66g?質量濃度為80％的水合肼加入碘的水溶液中混合反應，得碘離子溶液；

（2）γ-碘化亞銅的制備：在200r·min^-1攪拌作用下，將碘離子溶液以5mL·min^-1流速加入50.44g質量濃度為99％硫酸銅溶液中，充分反應10min，過濾，烘干得到γ-碘化亞銅。?

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實施例2?

一種γ-碘化亞銅的制備方法，包括下述步驟：

（1）水合肼還原碘反應：將25.64g質量濃度為99％的碘加入126g水中，然后將26.91g質量濃度為80％的水合肼加入碘的水溶液中混合反應，得碘離子溶液；

（2）γ-碘化亞銅的制備：在400r·min^-1攪拌作用下，將碘離子溶液以10mL·min^-1流速加入52.96g質量濃度為99％硫酸銅溶液中，充分反應15?min，過濾，烘干得到γ-碘化亞銅。

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實施例3

一種γ-碘化亞銅的制備方法，包括下述步驟：

（1）水合肼還原碘反應：將25.64g質量濃度為99％的碘加入162g水中，然后將28.16g質量濃度為80％的水合肼加入碘的水溶液中混合反應，得碘離子溶液；

（2）γ-碘化亞銅的制備：在600r·min^-1攪拌作用下，將碘離子溶液以15mL·min^-1流速加入50.44g質量濃度為99％硫酸銅溶液中，充分反應20?min，過濾，烘干得到γ-碘化亞銅。

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以上所述，僅是本發明的較佳實施例而已，并非對本發明做任何形式上的限制，任何未脫離本發明技術方案內容，依據本發明的技術實質對以上實施例所做的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發明技術方案的范圍內。?