[發(fā)明專利]耐光與防水性水性阻燃聚氨酯涂料與膠黏劑的制備方法

在審

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• 申請日: 2014-08-15
• 公開（公告）號: CN104194607A
• 公開（公告）日: 2014-12-10
• 發(fā)明（設計）人: 段小寧;羅聲;王亞茜;宋麗;夏雪影
• 申請（專利權）人: 段小寧
• 主分類號: C09D175/08
• 分類號: C09D175/08;C09D7/12;C09J175/08;C09J11/06;C09J11/08;C08G18/73;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/16;C08G18/10;B01J31/26
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

1.耐光與防水性水性阻燃聚氨酯涂料與膠黏劑的制備方法，其特征在于：

（1）、富勒烯催化劑的制備：稱取40mg富勒烯于三口瓶中,?加入20g三乙醇胺和乙醇12g,?氮氣保護下油浴70℃反應8h,?減壓蒸去過量三乙醇胺和乙醇,?所得棕色粘狀物用10ml蒸餾水振蕩溶解,?再加入50ml丙酮,?有大量棕色絮狀沉淀析出,?離心,?沉淀物用丙酮洗滌兩次,?真空干燥,?得140mg棕色粉末狀的富勒烯三乙醇胺衍生物；再將140?mg富勒烯三乙醇胺衍生物溶于20ml蒸餾水,?倒入30ml溶有4-氨基-2,6-二溴酚氯化錫鹽酸鹽200?mg的水溶液中,?加熱至90?℃,?有棕褐色沉淀產生,?保溫30min后,?趁熱離心,?固體物用蒸餾水洗滌4次,?真空干燥,?得褐色固體，即為所制備的富勒烯催化劑；

?（2）、阻燃劑制備：用30ml濃度為0.1mol/L的硝酸水溶液溶解氧化銻鉻鈦2g和硼化鉬2.5g，升高溫度50℃，加入雙(4-羧基苯基)苯基氧化膦1.25g，調整混合溶液pH為4，反應1h，50℃加入乙二胺四乙酸二鉀2.5g，充分攪拌反應2h，得阻燃劑；

（3）、在步驟（1）所制富勒烯催化劑存在的條件下，將聚四氫呋喃醚二醇與異佛爾酮二異氰酸酯按重量比2:1~5:1混合，于60~85℃下反應1~2h，加入香豆磷和溴丙胺肽林，反應時間3h，反應溫度70℃，得到聚氨酯預聚體A，所述富勒烯催化劑用量為聚四氫呋喃醚二醇與異佛爾酮二異氰酸酯總重量的0.3~0.6%，香豆磷用量為聚四氫呋喃醚二醇、異佛爾酮二異氰酸酯和富勒烯催化劑總重量的0.2~0.4%，溴丙胺肽林為聚四氫呋喃醚二醇、異佛爾酮二異氰酸酯和富勒烯催化劑總重量的0.2~0.8%；

（4）、向聚氨酯預聚體A加入聚氨酯預聚體A重量1.8~3.6%的擴鏈劑和聚氨酯預聚體A重量13~26%的丁酮和核黃素磷酸鈉，于60~85℃條件下反應2.5~3.5h，加入步驟（2）所制備的阻燃劑，反應溫度75~85℃，反應時間1~2h，再加1,4-二羥基蒽醌、聚丙烯酰胺和增粘劑，反應溫度75℃，反應時間1~2h，再加入聚氨酯預聚體A重量為10~15%的三乙胺進行中和反應30~50min，加水乳化30min，得耐光與防水性水性阻燃聚氨酯涂料與膠黏劑，核黃素磷酸鈉、阻燃劑、1,4-二羥基蒽醌、聚丙烯酰胺、增粘劑分別為聚氨酯預聚體A重量的5~8%、3~7%、3~5%、1~2%、2~4%。

2.如權利要求1所述的耐光與防水性水性阻燃聚氨酯涂料與膠黏劑的制備方法，其特征在于：聚四氫呋喃醚二醇的分子量為2000。

3.如權利要求1所述的耐光與防水性水性阻燃聚氨酯涂料與膠黏劑的制備方法，其特征在于：擴鏈劑為1,?3-二羥基-2-甲基蒽醌、1,3,6-三羥基-2-甲基-9,10-蒽醌-3-O-(6-O-乙酰基)-β-D-葡萄糖、2-甲基-1,3,6.三羥基蒽醌、1,?4-二羥基-6-甲基蒽醌中的任意一種。

4.如權利要求1所述的耐光與防水性水性阻燃聚氨酯涂料與膠黏劑的制備方法，其特征在于：聚丙烯酰胺為陰離子型。

5.如權利要求1所述的耐光與防水性水性阻燃聚氨酯涂料與膠黏劑的制備方法，其特征在于：增粘劑為椰油單乙醇酰胺、季戊四山崳酸酯、丙二醇硬脂酸酯、異硬脂氨基丙基氧化胺、聚丙烯酸鈉的任意一種。