[發明專利]一種制備碳摻雜氧化鋅納米柱的方法

有效

• 申請號: 201410401605.1
• 申請日: 2014-08-13
• 公開（公告）號: CN104192890A
• 公開（公告）日: 2014-12-10
• 發明（設計）人: 張新宇;秦家千;馬明臻;劉日平
• 申請（專利權）人: 燕山大學
• 主分類號: C01G9/02
• 分類號: C01G9/02;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 石家莊一誠知識產權事務所 13116
• 代理人: 崔鳳英

技術領域

本發明屬于半導體材料領域，特別涉及一種無機納米材料的制備方法。

背景技術

氧化鋅(ZnO)是一種多功能材料，具有很多優異的特性。隨著近幾年納米材料的研究發展，顆粒尺寸的細微化，比表面積大，使得納米ZnO具有表面效應，小尺寸效應和宏觀量子隧道效應等。因而，納米氧化鋅在磁、電、光、化學、物理學，敏感性方面具有一般氧化鋅所沒有的特殊性能和新用途，可被廣泛地應用于壓電轉換、透明電極、聲波器件、壓敏電阻、濕敏、氣敏傳感器、涂料、光催化劑和太陽能電池等諸多領域，表現出廣闊的應用前景。

近年來，已有一些有關制備碳摻雜納米氧化鋅的相關專利申請，例如，中國發明專利201210466728.4報道了一種簡便制備碳摻雜介孔氧化鋅漢堡結構納米組裝體的方法。該方法以乙二醇為反應溶劑，以過渡金屬的無機鹽醋酸鋅以及過量的堿源為反應前驅物，加入結構導向劑葡萄糖，通過誘導聚合以及孿晶極性場驅動實現了碳摻雜的氧化鋅納米顆粒自組裝。中國發明專利201110332997.7報道了一種具有可見光催化活性的碳摻雜半導體氧化物及其制備方法。將金屬鹽、尿素和碳源溶解于蒸餾水中攪拌得到前驅體溶液，置于高壓反應釜中密封反應；冷卻，去離子水洗滌，真空干燥；然后焙燒，制得碳摻雜半導體氧化物。公開號為CN103496733A中國專利申請報道了一種將葡萄糖酸鋅溶解在水中，得到葡萄糖酸鋅溶液，然后調節葡萄糖酸鋅溶液的pH值為6-8；將調節pH值后的葡萄糖酸鋅溶液放入微波水熱合成儀中，在180-250度下進行合成反應，然后自然冷卻到室溫，得到產物；將產物進行離心分離，收集固體，然后將固體洗滌、烘干后得到氧化鋅前驅體；將氧化鋅前驅體再煅燒得到碳摻雜氧化鋅。上述制備方法制備條件苛刻，工藝多且復雜，不利于工業化。

發明內容

針對現有技術存在的上述不足，本發明的目的是提供一種操作和工藝方法簡單、重復性好、利于工業化生產的制備碳摻雜氧化鋅納米柱的方法。

本發明的制備方法如下：

(1)原材料混合：

將乙酸鋅和尿素充分混合，其中尿素的比例占總質量的5-25％，其余為乙酸鋅，采用研磨手工混合或混料機器混合，得到混合均勻的粉末后再用去離子水或無水乙醇中攪拌混合；

(2)高溫煅燒：

將步驟(1)混合攪拌均勻的粉末放入馬弗爐中于400-460℃煅燒，升溫速率為5-15℃/分鐘，保溫2-3小時，然后自然冷卻至室溫；

(3)洗滌干燥：

將步驟(2)煅燒后的粉末依次用去離子水和無水乙醇進行洗滌后烘干得到碳摻雜氧化鋅納米柱。

所述碳摻雜氧化鋅納米柱為棒狀，直徑為30-50納米，長度為500-800納米。

本發明與現有技術相比具有如下優點：

1、原材料成本低，工藝簡單，操作方便，產率高。

2、反應條件可控制，反應時間短、反應溫度低、重復性好、無任何廢液廢氣產生，利于工業化生產。

3、本發明制得的碳摻雜氧化鋅納米柱具有粒度均勻，比表面積高、純度高、碳摻雜量可控，可見光吸收優異的特點，有望在光催化、光電轉換、傳感探測、光學、微電子等領域得到廣泛應用。

附圖說明

圖1是本發明實施例1制備的碳摻雜氧化鋅的X射線衍射(XRD)圖.

圖2是本發明實施例1制備的碳摻雜氧化鋅的掃描電鏡(SEM)圖以及X射線能譜(EDS)分析圖；

圖3是本發明實施例1制備的碳摻雜氧化鋅的透射電鏡(TEM)圖。

具體實施方式

實施例1

將9.5g的二水乙酸鋅和0.5g的尿素用瑪瑙研缽充分混合30分鐘，然后將混合好的粉末放入帶有蓋子的氧化鋁坩堝中，放進馬弗爐中煅燒，煅燒溫度為450℃，升溫速率為10℃/每分鐘，保溫2小時，然后自然冷卻至室溫，依次用去離子水和無水乙醇充分洗滌，最后烘干制得直徑為30-50納米，長度為500-800納米的碳摻雜氧化鋅納米柱。如圖1所示，制得的碳摻雜氧化鋅樣品具有六方纖維鋅礦晶體結構；如圖2所示，制得的碳摻雜氧化鋅具有柱狀結構，各元素重量比約為碳含量4.20％，氧含量30.83％，鋅含量64.97％；如圖3所示，制備的碳摻雜氧化鋅呈現柱狀結構，直徑為30-50納米，長度為500-800納米。

實施例2