[發明專利]一種旋流式流化床結晶器

有效

• 申請號: 201410401028.6
• 申請日: 2014-08-15
• 公開（公告）號: CN104162288A
• 公開（公告）日: 2014-11-26
• 發明（設計）人: 葉世超;李俊宏;沈月音
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: B01D9/02
• 分類號: B01D9/02
• 代理公司: 成都科海專利事務有限責任公司 51202
• 代理人: 黃幼陵

技術領域

本發明專利屬于化學工程的結晶技術領域，涉及一種結晶器。

背景技術

結晶是化工產品制備中的一個單元操作，攪拌槽式結晶器是普遍使用的結晶器，由于此類結晶器的攪拌槳葉對晶體有強烈的破碎作用，因而二次成核速率高，結晶產品粒徑小，粒度分布寬，晶體形貌較差，難以滿足某些化工產品的要求。

從理論上講，要獲得粒度均勻、晶形整齊的結晶產品，控制二次成核是關鍵。為此，有研究者們將流態化技術用于結晶過程，以避免攪拌槳葉對晶體的破碎及降低二次成核速率。如趙坤等人發表的論文“噴動流化床內砂狀氫氧化鋁結晶實驗研究”中研究了噴動流化床在結晶過程的應用(見《四川冶金》，33卷第2期，63～66頁)，但該結晶流化床局限于傳統流態化過程，床層內部湍動劇烈，二次成核仍然較強，結晶產品的晶形和粒度分布仍然不理想。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種旋流式流化床結晶器，以降低結晶過程中的二次成核速率，增大結晶產品的粒徑，并使結晶產品粒度分布窄、形貌整齊。

本發明所述旋流式流化床結晶器，包括床體，所述床體為圓筒體和圓錐筒體的組合體，圓錐筒體大端的內徑與圓筒體的內徑相同，圓錐筒體的錐頂為圓弧狀，圓錐筒體位于圓筒體的下方，其大端與圓筒體的下端銜接；圓筒體的上端封閉，圓筒體上端的端面上設置有晶種加入口，圓錐筒體下部段側壁設置有加入料液的進料管，所述進料管至少為兩個，環繞圓錐筒體同一高度均勻分布，各進料管均位于圓錐筒體的水平切線方向，使所加入的料液形成旋流，圓錐筒體下端的錐頂設置有晶體出口，圓筒體的上部側壁設置有輸出母液的出料管，所述出料管位于圓筒體的水平切線方向且出料管的出口與料液形成的旋流旋向一致。

為了更好的實現發明目的，本發明所述旋流式流化床結晶器選擇了下述結構參數：

1、圓錐筒體的高度L₁＝(0.5～1.2)D，圓筒體的高度L₂＝(1～5)D，所述D為圓筒體的內徑，圓筒體的內徑D主要根據結晶體系的容積結晶速率及結晶器的生產能力確定。

2、料液進料管中心線與圓錐筒體的錐頂外壁之間的距離L₃＝(0.3～0.5)L₁，所述L₁為圓錐筒體的高度。

3、晶體出口的中心線與床體中心線的夾角α為30°～45°。

為了滿足間歇結晶工藝的要求，可在上述結構的基礎上設置冷卻夾套，所述冷卻夾套環繞床體外壁設置，其下部有冷卻水進口，其上部有冷卻水出口。

本發明所述旋流式流化床結晶器的工作原理：晶種自結晶器頂部加入，料液從結晶器下部的錐形側壁沿切線方向進入，母液從上部圓筒側壁切向排出，形成緩慢向上的螺旋式旋轉流動(見圖5)，懸浮晶體在旋流料液的作用下作圓周運動，并不斷結晶長大，當晶體長大到懸浮力不能平衡自身重力時，自行落到結晶器的底部從晶體出口卸出；從結晶器上部排出的母液，經新鮮料液補充和熱量交換，達到所需的過飽和度，由循環泵返回到結晶器的進料管，實現料液的循環。

本發明具有以下有益效果：

1、由于料液在本發明所述結晶器的床體中形成緩慢向上的螺旋式旋轉流動，懸浮晶體圍繞床體軸線作圓周運動，且在結晶長大過程中沒有攪拌槳葉的強力撞擊，因而晶體均勻分散在料液中結晶長大，不會發生碎裂，二次成核的速率大為減弱，所得晶體產品的粒數與投入晶種的粒數接近，粒度分布窄、形貌整齊(見實施例)。

2、本發明所述結晶器與其它設備組合，可滿足間歇結晶和連續結晶工藝的要求。

3、本發明所述結晶器的床體內無任何構件，因而不易發生堵塞現象，工作性能穩定。

4、本發明所述結晶器結構簡單，易于加工制作，因而投資費用少，有利于推廣使用。

附圖說明

圖1是本發明所述旋流式流化床結晶器的一種結構示意圖；

圖2是圖1的俯視圖；

圖3是圖1的A-A剖面圖；

圖4是本發明所述旋流式流化床結晶器的又一種結構示意圖，設置了冷卻夾套；

圖5是本發明所述旋流式流化床結晶器的工作原理圖；

圖6是本發明所述旋流式流化床結晶器與其它設備組合成的一種間歇結晶系統；

圖7是本發明所述旋流式流化床結晶器與其它設備組合成的一種連續結晶系統；

圖8是本發明所述旋流式流化床結晶器用于磷酸二氫鉀結晶的實驗裝置系統圖；

圖9是使用圖8所述實驗裝置系統所制備的磷酸二氫鉀晶體的光學照片；