[發明專利]一種無患子皂苷的生產工藝

有效

• 申請號: 201410400900.5
• 申請日: 2014-08-15
• 公開（公告）號: CN104211749A
• 公開（公告）日: 2014-12-17
• 發明（設計）人: 蔣林;陳媛;李敬;高玉婕;吳亞萍
• 申請（專利權）人: 中山大學
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00;C07H15/256;C07H1/06
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 任重

技術領域

本發明涉及醫藥化工領域，具體涉及一種高純度無患子總皂苷的生產工藝。

背景技術

無患子皂苷具有抗皮膚真菌、念珠菌和抗幽門螺旋桿菌活性，是一種天然凈菌素，且具有抑制腫瘤細胞增殖、抗凝血等多種生物活性，在醫藥領域具有良好的應用前景。無患子皂苷還是純天然的表面活性劑，pH值在5～7之間，呈自然酸性，泡沫豐富，手感細膩，去污力強，是世上清潔能力最好的天然洗滌原料。無患子皂苷能完全降解，不傷人體，不污染水源，可以用來制造天然無公害洗潔用品。這一類天然植物洗潔用品，在日韓以及歐美發達國家已經相當流行。

現階段，無患子皂苷生產工藝的研究，很大程度上仍然停留在提取階段，少有進行后續研究。中國專利CN?102617695?B公開了一種無患子皂苷的生產工藝，純度可達90%。但該方法涉及到超臨界萃取，納濾，噴霧干燥等技術，給工業生產帶來不便。

發明內容

本發明的目的在于通過提取，濃集，脫色，沉淀等一系列常規操作，不涉及復雜儀器和技術，可得到純度90%-95%的無患子皂苷，顏色潔白，有利于后續生產和開發。

本發明針對現有無患子皂苷的生產工藝復雜，不利于工業化生產的缺陷，提供一種簡單且產品純度高的無患子皂苷生產工藝。

本發明的目的通過以下技術方案實現：一種無患子皂苷的生產工藝，包括以下步驟：

S1.?將無患子粉末用正丁醇超聲提取，合并濾液，濾液分別用酸水和堿水洗滌后濃縮至干；

S2.?硅膠分配色譜柱：

取S1所得無患子總皂苷用硅膠分配色譜純化，以硅膠作為支持劑，以水作為固定相，以正丁醇作為流動相，先洗脫0.25BV棄去，再洗脫4BV，合并洗脫液；

S3.?脫色：

取S2下洗脫液，加入活性炭超聲脫色，過濾后合并濾液,濃縮至干，即得。

步驟S1所述的水的加入量為無患子粉末體積的20~50倍；加熱至70~100℃。

步驟S1所述的超聲提取是指在30~50kHz的條件下提取10~30min。

步驟S1或S4所述的離心是指在2000~5000r/min的條件下離心3~10min。

所述的活性炭超聲脫色的加入量為總量的6%-10%，脫色的次數為2-3次，每次10-30min。

本發明的有益效果在于：

本發明提供的無患子皂苷生產工藝快速、簡便、低成本、不涉及任何復雜的設備與技術；產品的純度高達90~95%，顏色潔白細膩；適宜于后續開發和生產，也為高純度無患子皂苷的工業化提供了技術保障；

本方法創造性的采用正丁醇作為提取溶劑，減少現有醇提或水提法過程中多糖、鞣制等雜質的提出，用酸水沉淀鞣制等雜質，用堿水洗去黃酮等酸性雜質，通過簡單操作，即能得到純度較高的總皂苷；

以正丁醇作為洗脫劑，易于回收,損失少，有利于降低成本；

硅膠價格低廉、分離效果好、再生容易、活性容易控制，非常適合于無患子皂苷純化。

具體實施方式

以下結合具體實施例來進一步解釋本發明，但實施例并不對本發明做任何形式的限定。除非特別說明，本發明采用的試驗方法、試劑以及設備為本技術領域常規方法、試劑和設備。

實施例1

取無患子粉末50g，加入5倍水飽和正丁醇，超聲提取4次，每次15min；過濾，合并濾液濃縮至干，過硅膠分配色譜，以水作為固定相，正丁醇作為流動相，前0.25BV棄去，收集后4BV洗脫液；洗脫液加入10%的活性炭超聲脫色2次，每次20min，過濾后合并濾液，濃縮至干，即得純度90%以上，顏色潔白的無患子總皂苷6g。

?實施例2

取無患子粉末1000g，加入7倍水飽和正丁醇，超聲提取3次，每次20min；過濾，合并濾液濃縮至干，過硅膠分配色譜。以水作為固定相，正丁醇作為流動相，前0.25BV棄去，收集后4BV洗脫液；洗脫液加入6%的活性炭超聲脫色3次，每次15min，過濾后合并濾液，濃縮至干，即得純度90%以上，顏色潔白的無患子總皂苷12g。

?實施例3

取無患子粉末250g，加入6倍水飽和正丁醇，超聲提取4次，每次30min；過濾，合并濾液濃縮至干，過硅膠分配色譜，以水作為固定相，正丁醇作為流動相，前0.25BV棄去，收集后4BV洗脫液；洗脫液加入10%的活性炭超聲脫色2次，每次20min，過濾后合并濾液，濃縮至干，即得純度90%以上顏色潔白的無患子總皂苷30g。

注:UV純度檢測所使用對照品均為無患子中分離得到的皂苷sapindoside?B。