[發(fā)明專利]注射用水中鋁離子含量的檢測方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201410400810.6
• 申請日: 2014-08-15
• 公開（公告）號: CN104165851A
• 公開（公告）日: 2014-11-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 魏軍;鐘凱旋;孔令杰
• 申請（專利權(quán)）人: 中國大冢制藥有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N1/28
• 代理公司: 天津市宗欣專利商標代理有限公司 12103
• 代理人: 王寧寧

1.一種注射用水中鋁離子含量的檢測方法，步驟如下：繪制鋁含量標準曲線，測定樣品中鋁離子含量，結(jié)合鋁含量標準曲線給出具體數(shù)值；其特征在于，繪制鋁含量標準曲線具體步驟如下：

配制空白溶液

取1mL硝酸，用水稀釋至100mL，倒入石英玻璃燒杯中，加1?mL的硝酸和1mL過氧化氫，蒸發(fā)水分至干，避免完全蒸干；冷卻至室溫；再加入1?mL的硝酸和水，使燒杯中的剩余物質(zhì)全部溶解，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度；在從中取20mL于容量瓶中，加入2mL氯化銫溶液，混勻，用水稀釋至25mL，得到空白溶液；

配制不同濃度的鋁標準曲線溶液

取1?mL濃度為1000?mg/L的鋁標準貯備溶液加1mL硝酸，用水稀釋至100mL，制成濃度為10?mg/L的鋁溶液；再取1mL的濃度為10?mg/L的鋁溶液加1mL硝酸，用水稀釋至100mL，制成濃度為0.1?mg/L的鋁溶液；分別移取3mL~30?mL不等的濃度為0.1?mg/L的鋁溶液至4~6個容量瓶中，在每個容量瓶加入2mL的氯化銫溶液和1mL硝酸，用水稀釋至100mL，得到濃度在3?μg?/L~30μg?/L不等的多個鋁標準曲線溶液；

采用石墨爐原子吸收光譜法測定鋁含量

加入10μL的基體改進劑做為稀釋劑，采用石墨爐原子吸收分光光度計測定空白溶液和鋁標準曲線溶液的吸光度；石墨爐原子吸收分光光度計的工作參數(shù)如下：燈電流10mA、波長309.3nm；石墨爐原子吸收分光光度計的升溫程序為：升溫至120℃，保持20s，設(shè)定載氣流量為1L/min；再升溫至250℃，保持10s，然后升溫至300℃，同樣保持10s，使鋁標準曲線溶液干燥；然后在3s之內(nèi)升溫至2200℃，保持3s，同時關(guān)閉載氣，測定不同濃度的鋁標準曲線溶液的吸光度；最后將溫度升至2600℃，保持2s，設(shè)定載氣流量為1L/min，進行空燒清洗；根據(jù)測得的不同濃度的鋁含量，繪制鋁含量標準曲線。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的注射用水中鋁離子含量的檢測方法，其特征在于，測定樣品中鋁離子含量的具體步驟如下：

對樣品進行消解和預(yù)處理

取100mL的待測樣品，用0.45μm的膜過濾器過濾，過濾后加1mL的硝酸；倒入石英玻璃燒杯中，加1?mL的硝酸和1mL過氧化氫，蒸發(fā)水分至干，避免完全蒸干；冷卻至室溫；在燒杯中再加入1?mL的硝酸和水，使燒杯中的剩余物質(zhì)全部溶解，用水稀釋至刻度100mL；再從中取20mL于容量瓶中，加入2mL氯化銫溶液，混勻，用水稀釋至25mL；

加入10μL的基體改進劑做為稀釋劑，采用石墨爐原子吸收分光光度計測定樣品的吸光度。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或權(quán)利要求2所述的注射用水中鋁離子含量的檢測方法，其特征在于，所述的基體改進劑為硝酸鎂866mg溶解至100ml的水中而制得。