[發(fā)明專利]一種釩酸錳納米帶的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410400470.7
• 申請日: 2014-08-14
• 公開（公告）號: CN104118912A
• 公開（公告）日: 2014-10-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 裴立宅;蔡征宇;林楠;馬健
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽工業(yè)大學
• 主分類號: C01G45/00
• 分類號: C01G45/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 南京知識律師事務(wù)所 32207
• 代理人: 蔣海軍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于功能材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種釩酸錳納米帶的制備方法。

背景技術(shù)

釩酸錳中的釩、錳原子為四面體結(jié)構(gòu)，具有層狀結(jié)構(gòu)，擁有良好的光學及電化學性能，在光學器件、光催化、電化學傳感器及鋰離子電池領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景。通過高溫固相反應(yīng)法、沉淀法及聚合物輔助合成法可以制備出顆粒狀的釩酸錳粉末。材料的尺寸及形態(tài)對其物理、化學性能有著關(guān)鍵作用，當材料尺寸達到納米級時，通過納米材料的小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、量子尺寸等效應(yīng)會導(dǎo)致納米材料的性能明顯優(yōu)于相應(yīng)塊體材料的性能，甚至會出現(xiàn)完全不同于塊體材料的新穎的物理、化學性能。因此，制備出特殊形態(tài)的釩酸錳納米材料對于其應(yīng)用具有重要的研究意義。

不同于顆粒狀的釩酸錳粉末、釩酸錳納米棒及管狀結(jié)構(gòu)，釩酸錳納米帶作為一種特殊的納米結(jié)構(gòu)，具有納米尺寸的厚度，一定的寬度和長度，在超級電容器、鋰離子電池、光催化、光學器件及納米電子器件方面具有良好的應(yīng)用前景。已有文獻(W.D.Huang,S.K.Gao,X.K.Ding,L.L.Jiang,M.D.Wei.J.Alloy.Compd.495(2010)185-188.)報道了采用多步水熱法制備出了釩酸錳納米帶。這種方法以四水氯化錳和五氧化二釩為原料，首先將五氧化二釩放于反應(yīng)釜內(nèi)于200℃水熱反應(yīng)24h，然后將所得溶液與氯化錳混合，放于反應(yīng)釜內(nèi)于180℃水熱反應(yīng)8天。所得釩酸錳納米帶的寬度為100-300nm、厚度為20-30nm。然而，此法制備釩酸錳納米帶具有制備過程復(fù)雜，耗時長，至少需要九天的時間，從而提高了釩酸錳納米帶的制備成本，限制了釩酸錳納米帶的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)之不足，提供一種制備過程簡單、耗時短、成本低的制備釩酸錳納米帶的方法。

本發(fā)明提供了一種釩酸錳納米帶的制備方法，該制備方法如下：

以乙酸錳、偏釩酸銨作為原料，水為溶劑，錳片作為沉積襯底，其中乙酸錳與偏釩酸銨的摩爾比為1:1，通過NaOH調(diào)節(jié)pH值為8-12。首先將錳片在蒸餾水內(nèi)超聲清洗，然后將其固定于反應(yīng)釜內(nèi)中間的不銹鋼支架上，接著將乙酸錳、偏釩酸銨與水混合后置于反應(yīng)釜內(nèi)并密封，于溫度300-500℃、保溫36-48h，所述乙酸錳及偏釩酸銨總重量為水重量的2-30％，乙酸錳、偏釩酸銨與水總量占反應(yīng)釜的填充度為10-40％。最終在錳片表面得到了均勻的絮狀褐色沉積物，即為釩酸錳納米帶。

本發(fā)明的科學原理如下：

本發(fā)明采用上述制備過程，乙酸錳與偏釩酸銨溶于水內(nèi)，在一定溫度的堿性水熱條件下，乙酸錳與偏釩酸銨反應(yīng)形成了釩酸錳，釩酸錳在水熱溶液內(nèi)達到過飽和狀態(tài)后，從溶液內(nèi)析出，在水蒸氣的帶動下分散于反應(yīng)釜內(nèi)，并逐漸沉積于放置于反應(yīng)釜中間的錳片上。由于沉積團簇為納米級，其熔化溫度大大降低，納米團簇逐漸變?yōu)槿廴诨虬肴廴趹B(tài)，這種熔融或半熔融態(tài)的釩酸錳與錳片表面的納米錳形成錳、釩酸錳納米團簇液態(tài)合金。這些納米團簇液態(tài)合金不斷吸收氣氛中的釩酸錳分子和錳片表面的錳原子，當釩酸錳在錳、釩酸錳納米團簇中達到飽和狀態(tài)時，釩酸錳從晶核內(nèi)析出形成了釩酸錳納米帶。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下技術(shù)效果：

1、本發(fā)明采用一步水熱沉積方法，制備過程簡單、耗時短，采用普通的密閉容器，所以所得釩酸錳納米帶的成本低，為釩酸錳納米帶的應(yīng)用提供了條件；

2、本發(fā)明采用的是無毒的乙酸錳、偏釩酸銨、水以及水熱化學沉積過程，原料及制備過程對環(huán)境無污染，符合環(huán)保要求的工業(yè)化生產(chǎn)方向；

3、本發(fā)明制備的釩酸錳納米帶在新型超級電容器、鋰離子電池、光催化劑、工業(yè)廢水處理方面具有良好的應(yīng)用前景。

附圖說明

圖1為實施例1所制備的釩酸錳納米帶的X-射線衍射(XRD)圖譜；

根據(jù)JCPDS?PDF卡片(JCPDS卡，PDF?52-1266)，可以檢索出所得釩酸錳納米帶由Mn₂V₂O₇晶相構(gòu)成，為單斜結(jié)構(gòu)。

圖2為實施例1所制備的釩酸錳納米帶的掃描電子顯微鏡(SEM)圖像；

從圖中可以看出制備出來的樣品為帶狀結(jié)構(gòu)，這些帶狀結(jié)構(gòu)長約數(shù)十微米，納米帶的厚度約50nm、寬約0.5-1μm。

圖3為實施例2所制備的釩酸錳納米帶的TEM圖像；

從圖中可以看出制備出的樣品為帶狀結(jié)構(gòu)，納米帶的厚度約50nm，寬約0.5-1μm。

圖4為實施例2所制備的釩酸錳納米帶的HRTEM圖像；