[發明專利]一種制備過氧碳酸釹納米針的方法

無效

• 申請號: 201410400426.6
• 申請日: 2014-08-14
• 公開（公告）號: CN104118849A
• 公開（公告）日: 2014-10-29
• 發明（設計）人: 裴立宅
• 申請（專利權）人: 安徽工業大學
• 主分類號: C01B15/10
• 分類號: C01B15/10;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 蔣海軍

技術領域

本發明屬于納米材料制備技術領域，具體涉及一種過氧碳酸釹納米針的制備方法。

背景技術

過氧碳酸釹具有獨特的熒光特性、光催化及強氧化特性，在熒光粉、光催化及有機催化領域具有良好的應用前景。通過水熱法、沉淀法可以制備出顆粒狀的碳酸釹粉末。材料的形態及尺寸對其物理、化學性能有著關鍵影響，所以制備出不同形態的過氧碳酸釹納米材料，利用納米材料的小尺寸效應、表面效應、量子尺寸等效應，可望提高過氧碳酸釹的物理、化學性能。

國家發明專利(專利號ZL20080040042.2)提供了一種樹枝狀堿式碳酸釹納米針的制備方法，其主干長為1-5μm，側枝長100nm-2μm，樹枝直徑為50-250nm。此方法是以氯化釹、硝酸釹及硫酸釹作為可溶性釹鹽，碳酸氫銨作為碳酸源，在120-250℃下反應1-72小時，可以制備出樹枝狀的堿式碳酸釹納米材料。國家發明專利(發明專利申請號201210383455.7)提供了一種球形過氧碳酸釹的制備方法。此方法首先以碳酸氫銨、氨水配制成碳酸氫銨溶液，再加入硝酸釹溶液，得到碳酸氫銨、氨水和硝酸釹的混合溶液，再加入雙氧水生成碳酸釹沉淀，從而制備出球形過氧碳酸釹。

不同于球形結構的過氧碳酸釹，過氧碳酸釹納米針的一端尺寸較大、另一端尺寸小至納米級。過氧碳酸釹納米針由于具有比表面積大、氧化性強的特性，可望提高其光學、光催化及其氧化特性，在熒光粉、光催化及有機催化領域具有良好的應用前景。

發明內容

本發明的目的在于提供一種制備工藝過程簡單、制備溫度低、對環境無污染的制備過氧碳酸釹納米針的方法。

本發明一種過氧碳酸釹納米針的制備方法，該方法如下：

以乙酸釹、碳酸鈉及聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作為原料，水為溶劑，硅片作為沉積襯底，其中乙酸釹與碳酸鈉的摩爾比為2:3。首先將硅片在蒸餾水內超聲清洗，然后將其固定于反應釜內中間的不銹鋼支架上，接著將乙酸釹、碳酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮與水混合后置于反應釜內并密封，于溫度200-300℃、保溫2-24h，所述PVP重量占水重量的1-5％，乙酸釹與碳酸鈉總重量為水重量的2-30％，乙酸釹、碳酸鈉、PVP與水總量占反應釜的填充度為5-30％。最終在硅片表面得到了均勻的絮狀淡粉色沉積物，即為過氧碳酸釹納米針。

本發明的科學原理如下：

本發明采用上述制備過程，乙酸釹、碳酸鈉與PVP溶于水內，在一定溫度的水熱條件下，乙酸釹與碳酸鈉反應形成過氧碳酸釹，過氧碳酸釹在水熱溶液內達到過飽和后從溶液內析出，形成過氧碳酸釹晶核，這些過氧碳酸釹晶核在表面活性劑PVP的結構誘導作用下，形成了納米針狀結構，在水蒸氣的帶動下沉積于反應釜中間的硅片上。這些過氧碳酸釹納米針狀結構不斷吸收氣氛中的過氧碳酸釹分子，從而形成了過氧碳酸釹納米針。

與現有技術相比，本發明具有以下技術效果：

1、本發明采用水熱沉積方法，制備過程簡單、制備溫度低及耗時較短，所得過氧碳酸釹納米針的成本低，為過氧碳酸釹納米針的應用提供了條件；

2、本發明采用的是無毒的乙酸釹、碳酸鈉、PVP、水與水熱沉積過程，原料及制備過程對環境無污染，符合環保要求的工業化生產方向；

3、本發明過氧碳酸釹納米針在熒光粉、光催化及有機催化領域具有良好的應用前景。

附圖說明

圖1為實施例1所制備的過氧碳酸釹納米針的X-射線衍射(XRD)圖譜；

根據JCPDS?PDF卡片，可以檢索出所得過氧碳酸釹納米針由六方Nd₂O₂CO₃(JCPDS卡，卡號：37-0806)晶相構成。

圖2為實施例1所制備的過氧碳酸釹納米針的掃描電子顯微鏡(SEM)圖像；

從圖中可以看出過氧碳酸釹納米針的長度約6μm，納米針從大尺寸的一端逐漸減小，表面光滑，尺寸較大的一端直徑約300nm，而納米針的尖端尺寸約30nm。

具體實施方式

以下結合具體實施例詳述本發明，但本發明不局限于下述實施例。

實施例1