[發(fā)明專(zhuān)利]異長(zhǎng)葉烯酮的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410399452.1
• 申請(qǐng)日: 2014-08-14
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104211587A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-12-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宣景建
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 廣西眾昌樹(shù)脂有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C49/643
• 分類(lèi)號(hào): C07C49/643;C07C45/28
• 代理公司: 柳州市集智專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所 45102
• 代理人: 黃有斯

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及宋向深加工技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種異長(zhǎng)葉烯酮的制備方法。

背景技術(shù)

?異長(zhǎng)葉烯酮是一種重要的倍半萜，具有濃郁的甜香、木香，并帶有琥珀香氣和輕微的樟腦香氣息。異長(zhǎng)葉烯酮及其衍生物被廣泛應(yīng)用于空間噴霧劑、化妝品、洗滌劑、除臭劑、驅(qū)蚊劑等產(chǎn)品中。文獻(xiàn)報(bào)道異長(zhǎng)葉烯合成異長(zhǎng)葉烯酮的方法有以下幾種不同的方法。劉震等以有機(jī)鈷鹽或錳鹽催化的空氣氧化法，異長(zhǎng)葉烯酮產(chǎn)率可達(dá)80%，但對(duì)設(shè)備要求較高，且反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)。武法文等采用自制的聚二甲基硅氧烷/聚砜復(fù)合膜制備富氧空氣，氧化異長(zhǎng)葉烯制備異長(zhǎng)葉烯酮，但異長(zhǎng)葉烯酮得率小于60%，而且富氧的生產(chǎn)需要專(zhuān)用設(shè)備富氧機(jī)，其價(jià)格比較貴，造成異長(zhǎng)葉烯酮的生產(chǎn)成本也較高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種異長(zhǎng)葉烯酮的制備方法，這種方法可以解決生產(chǎn)成本高的問(wèn)題。

為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種異長(zhǎng)葉烯酮的制備方法，包括以下步驟：依次向反應(yīng)釜中加入異長(zhǎng)葉烯，催化劑和氧化劑，向反應(yīng)釜中通入超聲波，升溫至60℃～70℃，反應(yīng)40分鐘～60分鐘，過(guò)濾，蒸餾，結(jié)晶，即得到異長(zhǎng)葉烯酮。

上述技術(shù)方案中，更具體的方案還可以使：所述催化劑為氧化鋅，所述催化劑的添加量為異長(zhǎng)葉烯總質(zhì)量的0.1％～0.15％。

進(jìn)一步的，所述氧化劑為雙氧水，所述雙氧水與所述異長(zhǎng)葉烯的質(zhì)量之比為0.5～0.6：1。

更進(jìn)一步的，超聲波的功率為1400瓦～1500瓦。

由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下有益效果：

1、本發(fā)明采用氧化鋅作為催化劑，雙氧水作為氧化劑，所有原料廉價(jià)易得，無(wú)需使用富氧機(jī)等設(shè)備，生產(chǎn)成本較低。

2、本發(fā)明在催化劑和氧化劑的作用下，并結(jié)合超聲波的輔助作用，使得原料充分反應(yīng)，所得產(chǎn)物純度較高。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述：

??????實(shí)施例1

?依次向反應(yīng)釜中加入1千克異長(zhǎng)葉烯，1.5克氧化鋅和0.6千克雙氧水，向反應(yīng)釜中通入功率為1450瓦超聲波，升溫至70℃，反應(yīng)40分鐘，過(guò)濾，蒸餾，結(jié)晶，即得到異長(zhǎng)葉烯酮。

經(jīng)過(guò)測(cè)定，本實(shí)施例所得的異長(zhǎng)葉烯酮的純度為72％。

實(shí)施例2

依次向反應(yīng)釜中加入50千克異長(zhǎng)葉烯，50克氧化鋅和25千克雙氧水，向反應(yīng)釜中通入功率為1500瓦超聲波，升溫至60℃，反應(yīng)60分鐘，過(guò)濾，蒸餾，結(jié)晶，即得到異長(zhǎng)葉烯酮。

經(jīng)過(guò)測(cè)定，本實(shí)施例所得的異長(zhǎng)葉烯酮的純度為73.6％。

實(shí)施例3

依次向反應(yīng)釜中加入100千克異長(zhǎng)葉烯，125千克氧化鋅和55千克雙氧水，向反應(yīng)釜中通入功率為1400瓦超聲波，升溫至65℃，反應(yīng)50分鐘，過(guò)濾，蒸餾，結(jié)晶，即得到異長(zhǎng)葉烯酮。

經(jīng)過(guò)測(cè)定，本實(shí)施例所得的異長(zhǎng)葉烯酮的純度為71.8％。?