[發(fā)明專(zhuān)利]一種拆分制備光學(xué)純S-2-萘乙胺的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410399408.0
• 申請(qǐng)日: 2014-08-14
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104178545A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-12-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳永軍
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 陳永軍
• 主分類(lèi)號(hào): C12P41/00
• 分類(lèi)號(hào): C12P41/00;C12P13/00;C07C209/00;C07C211/30
• 代理公司: 無(wú)
• 代理人: 無(wú)

1.光學(xué)純S-2-萘乙胺的拆分制備方法其特征在于：1）在高壓反應(yīng)釜中，以甲苯為溶劑，按摩爾比1:1.0-2.0的比例加入原料2-萘乙胺和酰基供體S-1-苯乙醇乙酸酯，然后按原料S-萘乙胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%-10%的比例加入脂肪酶Novozym?435和雷尼鎳，高壓釜密封進(jìn)行氮?dú)庵脫Q后，通入氫氣至壓力0.1-1.0MPa并升溫至40-70℃反應(yīng)20小時(shí)，即可將2-萘乙胺完全轉(zhuǎn)化為(S)-(1-(2-萘基)乙基)乙酰胺，且產(chǎn)物ee值達(dá)99%；反應(yīng)結(jié)束后，將溶液進(jìn)行濃縮，柱層析，得純(S)-(1-(2-萘基)乙基)乙酰胺，2）將步驟1中制得的(S)-(1-(2-萘基)乙基)乙酰胺溶解在10倍體積比的醇與酸液（v/v=1:1）的混合溶液中，然后加熱回流反應(yīng)24小時(shí)，(S)-(1-(2-萘基)乙基)乙酰胺完全水解得S-2-萘乙胺鹽；3）將步驟2所得S-2-萘乙胺鹽進(jìn)行堿化處理，然后通過(guò)有機(jī)溶劑萃取、干燥、濃縮即可得到光學(xué)純的S-2-萘乙胺，最終整個(gè)步驟產(chǎn)品收率可達(dá)93%以上，且產(chǎn)品純度為99%；根據(jù)所述，其反應(yīng)方程式如下：????????????????????????????????????????????????。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述，光學(xué)純S-2-萘乙胺的制備方法其特征在于步驟1)中的酰基供體為S-1-苯乙醇乙酸酯，脂肪酶為Novozym?435，消旋催化劑為雷尼鎳。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述，光學(xué)純S-2-萘乙胺的制備方法其特征在于步驟2)中的醇為甲醇或乙醇；酸為鹽酸或硫酸。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述，光學(xué)純S-2-萘乙胺的制備方法其特征在于步驟3)中的堿化處理所用的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀或氨水；萃取所用的有機(jī)溶劑為甲苯、二氯甲烷，1,2-二氯乙烷，乙醚等。