[發明專利]一種微球狀多孔堿式硼酸鎂及硼酸鎂納米超結構的離子熱合成方法

有效

• 申請號: 201410399152.3
• 申請日: 2014-08-14
• 公開（公告）號: CN104140112A
• 公開（公告）日: 2014-11-12
• 發明（設計）人: 朱萬誠;張照強;于游;王汝國;張琳琳;朱林;張強
• 申請（專利權）人: 曲阜師范大學
• 主分類號: C01B35/12
• 分類號: C01B35/12;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 賈波

1.一種微球狀多孔堿式硼酸鎂及硼酸鎂納米超結構的離子熱合成方法，其特征在于，具體步驟如下：

1）將離子液體和水以一定體積比混合作為溶劑，pH調節劑調節溶劑pH至7-10；

2）將無機鎂鹽和硼酸鹽室溫下加入至pH為7-10的溶劑中，攪拌，將所得的漿料轉移至反應釜中，pH調節劑調節pH至7-10，在一定升溫程序下升溫反應；

3）將離子熱處理所得漿料自然冷卻至室溫，過濾、洗滌，80-100?oC干燥12?h得到微球狀多孔堿式硼酸鎂納米超結構；

4）將步驟3）得到的堿式硼酸鎂納米超結構，置于焙燒爐，在一定升溫程序下升溫焙燒；

5）反應完畢后自然冷卻至室溫，洗滌、過濾，80-100?oC下干燥12?h，即制得微球狀多孔硼酸鎂納米超結構。

2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步驟1）中的離子液體為N,N-二甲基甲酰胺醋酸鹽離子液體、N,N-二甲基甲酰胺鹽酸鹽離子液體和N,N-二甲基甲酰胺硝酸鹽離子液體中的任意一種。

3.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步驟1）中的pH調節劑為氫氧化鉀、氫氧化鈉、醋酸鈉和醋酸鉀中的任意一種。

4.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步驟1）中的離子液體與水的體積比為6-8：0-1。

5.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步驟2）中的無機鎂鹽為氯化鎂、硝酸鎂和硫酸鎂中的任意一種，硼酸鹽為硼酸和硼砂中的任意一種。

6.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步驟2）中的無機鎂鹽與硼酸鹽的摩爾比為2:1-5。

7.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步驟2）中的升溫程序為：以1-10?oC/min的升溫速率，從室溫升到110-210?oC，恒溫反應4-32?h。

8.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步驟4）中的升溫程序為：以1-10?oC/min的升溫速率，從室溫升到550-800?oC，恒溫焙燒1-24?h。

9.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步驟3）制得的堿式硼酸鎂納米超結構82%尺寸分布在4.0-6.0?μm，步驟5）焙燒制得的硼酸鎂納米超結構80%尺寸分布在3.0-5.0?μm。