[發明專利]一種具有優良電化學性能的非化學計量比磷酸鹽正極材料的制備方法及應用

有效

• 申請號: 201410398894.4
• 申請日: 2014-08-13
• 公開（公告）號: CN104201346B
• 公開（公告）日: 2017-07-18
• 發明（設計）人: 范奇;徐慶宇;孫萍萍;孫岳明;雷立旭;齊齊
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: H01M4/1397
• 分類號: H01M4/1397
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙)32204
• 代理人: 沈振濤

1.一種非化學計量比磷酸鹽正極材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：(1)制備非化學計量比Li_3-3xV_2+x(PO₄)₃：將鋰源、釩源、磷源和碳源按照元素摩爾比為(3-3x):(2+x):3:(0.5-2.0)充分混合，其中x為0.01-0.15；混合物加入去離子水，加熱攪拌混合均勻，控制pH值在5-10，水分蒸干形成藍色凝膠，真空干燥；(2)步驟(1)產物研磨后，置于馬弗爐中預處理，預處理溫度為300-400℃，時間為3-10h；(3)步驟(2)產物研磨后，置于充滿惰性氣氛的管式爐中，在650-850℃條件下高溫煅燒6-14h，即得非化學計量比磷酸鹽正極材料。

2.根據權利要求1所述的一種非化學計量比磷酸鹽正極材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述鋰源選自碳酸鋰、氫氧化鋰、醋酸鋰或硝酸鋰中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的一種非化學計量比磷酸鹽正極材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述釩源選自五氧化二釩、二氧化釩、偏釩酸銨中的一種或幾種。

4.根據權利要求1所述的一種非化學計量比磷酸鹽正極材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述磷源選自磷酸二氫銨、磷酸氫二銨、磷酸銨、磷酸中的一種或幾種。

5.根據權利要求1所述的一種非化學計量比磷酸鹽正極材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述碳源選自檸檬酸、葡萄糖、蔗糖、聚乙二醇中的一種或幾種。

6.根據權利要求1所述的一種非化學計量比磷酸鹽正極材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，加熱攪拌溫度為70-90℃。

7.根據權利要求1所述的一種非化學計量比磷酸鹽正極材料的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，所述惰性氣氛為氬氣、氮氣或一氧化碳。

8.權利要求1至7任一項制得的非化學計量比磷酸鹽正極材料在制備鋰離子二次電池中的應用。