[發明專利]一種制備氧化鉻納米材料的方法

在審

• 申請號: 201410398500.5
• 申請日: 2014-08-13
• 公開（公告）號: CN105329944A
• 公開（公告）日: 2016-02-17
• 發明（設計）人: 李平云;張朋;姜煒;李鳳生;劉宏英;郭效德;鄧國棟;顧志明;王玉姣
• 申請（專利權）人: 南京理工大學
• 主分類號: C01G37/02
• 分類號: C01G37/02
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 朱顯國

技術領域

本發明涉及氧化鉻納米材料的制備方法，屬于無機材料的制備技術領域。

背景技術

納米材料以其特殊的性能和廣闊的發展前景引起眾多科學家們的廣泛關注。氧化鉻是一種用途十分廣泛的無機功能材料，而氧化鉻納米材料由于具有熔點高(2435℃)，硬度大，高溫抗氧化性好，摩擦系數小，弱磁性等一系列特殊的性能用途而被廣泛研究。例如：氧化鉻因具有穩定的晶型和較高的熔點可被廣泛用作耐火材料和陶瓷涂層，它也可用作無機顏料、磁性材料或磁記錄材料等的研磨劑、速燃催化劑、光催化材料應用于石油化工、機械、電子和化學等領域。目前，制備氧化鉻納米材料的方法主要采用液相法，它包括微乳液法、超臨界流體脫溶法(SAS)、輻射化學合成法、沉淀法、水熱法等。其中沉淀法是液相化學反應合成金屬氧化物納米粉末最普通的方法。它是指在溶液狀態下將不同化學成分的物質混合后，在混合液中加入適當的沉淀劑制備前驅體沉淀物，再將沉淀物進行干燥或煅燒，從而制得相應的納米氧化物粉體。該方法制備的粉體粒徑分布均勻、粒徑小并可得到多組份粉體、生產成本低、原料易得、純度高。但該方法工藝復雜，能耗較高。李素平等以Cr(NO₃)₃·9H₂O為原料，以氨水為沉淀劑，以聚乙二醇(PEG-1000)為分散劑，采用沉淀法制備了粒徑為20-50nm的納米氧化鉻顆粒。但這種方法工藝復雜，需要加入沉淀劑、調節反應液的pH值等，需要控制的參數比較多，工藝復雜，成本較高。

發明內容

本發明的目的是提供一種制備氧化鉻納米材料的方法，以去離子水為溶劑，九水合硝酸鉻或六水合氯化鉻為鉻源，采用溶膠凝膠法制備氧化鉻前驅體，然后對氧化鉻前驅體進行焙燒得到氧化鉻納米材料。

本發明的技術方案如下：

一種制備氧化鉻納米材料的方法，包括以下步驟：

1、混合液的調配

在水中加入鉻鹽，攪拌直至完全溶解，得到淡綠色澄清溶液，再加入配位體和表面活性劑，繼續磁力攪拌至溶液完全變為澄清；

2、前驅體的制備

將混合溶液放入恒溫水浴鍋中加熱，然后放入干燥箱內直至得到干凝膠；

3、前驅體的焙燒

將干凝膠放于馬弗爐內焙燒得到氧化鉻納米粉體。

步驟1中所述的鉻鹽為Cr(NO₃)₃·9H₂O或CrCl₃·6H₂O中的任意一種，鉻鹽溶液的摩爾濃度為0.04-0.15mol/L。

步驟1中所述的配位體為檸檬酸、葡萄糖、EDTA、抗壞血酸或乳酸中的任意一種，鉻鹽與配位體的摩爾比為1:1-1:3。

步驟1中所述的表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮(K-30)，鉻鹽與聚乙烯吡咯烷酮的摩爾比為1:1-1:5。

步驟2中所述的恒溫水浴溫度為80℃，水浴加熱時間為2小時；干燥箱中的溫度為150℃，干燥時間為24小時。

步驟3中所述的焙燒溫度為500-800℃，焙燒時間為2-3小時。

與現有的方法相比，本發明優點在于：

1.本發明的原料廉價易得、無毒害、不需要還原劑和沉淀劑，制備的氧化鉻納米材料純度高，分散性好，具有優良的熱穩定性。

2.本方法成本低，生產工藝簡單，易于工業化大規模生產，整個工藝不產生含鉻廢棄物，是一種對環境清潔友好的制備氧化鉻納米材料的方法。本發明制備的氧化鉻納米材料可以用于氫氣吸收以及儲存、高密度氧化鉻材料、光學材料、功能涂料等領域。

附圖說明

圖1為本發明實施例1中氧化鉻納米材料的TEM圖。

圖2為本發明實施例1中氧化鉻納米材料的XRD圖。

圖3為本發明實施例2中氧化鉻納米材料的XRD圖。

圖4為本發明實施例3中氧化鉻納米材料的XRD圖。

圖5為本發明實施例4中氧化鉻納米材料的XRD圖。

圖6為本發明實施例5中氧化鉻納米材料的XRD圖。

圖7為本發明實施例6中氧化鉻納米材料的XRD圖。

具體實施方式

下面結合實例和附圖對本發明進行詳細說明。