[發(fā)明專利]一種基于碳納米管?石墨烯復(fù)合三維網(wǎng)絡(luò)的FeF3柔性電極的制備方法與應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410398206.4 | 申請日： | 2014-08-13 |
| 公開（公告）號： | CN104183832B | 公開（公告）日： | 2017-04-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 范奇;孫岳明;徐慶宇;王育喬;齊齊 | 申請（專利權(quán)）人： | 東南大學(xué) |
| 主分類號： | H01M4/36 | 分類號： | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M4/1397 |
| 代理公司： | 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙)32204 | 代理人： | 沈振濤 |
| 地址： | 211100 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 基于 納米 石墨 復(fù)合 三維 網(wǎng)絡(luò) fef3 柔性 電極 制備 方法 應(yīng)用 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于電化學(xué)領(lǐng)域，特別涉及一種基于碳納米管-石墨烯復(fù)合三維網(wǎng)絡(luò)的FeF3柔性電極的制備方法，還涉及該基于碳納米管-石墨烯復(fù)合三維網(wǎng)絡(luò)的FeF3柔性電極在制備鋰離子二次電池中的應(yīng)用。
背景技術(shù)
能源問題和環(huán)境問題已成為當(dāng)代社會迫切要解決的兩大問題。采用清潔電能的新能源汽車代替原有的高污染的燃油動力汽車已勢在必行。目前，新能源汽車的主要發(fā)展瓶頸是安全可靠的動力型電池的開發(fā)。鋰離子電池具有傳統(tǒng)的動力電池所不具備的高能量密度、環(huán)境相容性好、無記憶效應(yīng)、工作性能穩(wěn)定、安全可靠的優(yōu)點，已成為新一代動力電源的發(fā)展方向。
電極材料是決定鋰離子電池綜合性能優(yōu)劣的關(guān)鍵因素之一。目前，已廣泛應(yīng)用的鋰離子正極材料有LiCoO2，LiNiO2，三元材料，富鋰材料，LiMn2O4及LiFePO4，LiMnPO4等。但是這些材料的理論容量都過低，且需要高溫?zé)Y(jié)才能獲得，費時費力且不環(huán)保。所以探索高容量、高效率、循環(huán)性能好和新型環(huán)保的正極材料成為近幾年研究的熱點。
在眾多正在研究的鋰離子二次電池正極材料中，三氟化鐵(FeF3)具有很高的理論比容量(712mAh?g-1)，約為目前產(chǎn)品化氧化物材料的3倍。同時FeF3還原電位高，電化學(xué)可逆容量高，安全性能好且可低溫合成，是新一代動力鋰離子電池正極材料的研究熱點。但三氟化鐵(FeF3)的導(dǎo)電性差，在鋰離子的脫嵌過程中，伴隨著嚴(yán)重的極化現(xiàn)象，導(dǎo)致在充放電過程中容量衰減嚴(yán)重，降低了電池的效率和循環(huán)性能。
目前，改善FeF3正極的方法主要有：1.減小FeF3顆粒尺寸；2.優(yōu)化FeF3正極導(dǎo)電性能。減小FeF3顆粒尺寸的目的主要是減小鋰離子和電子擴(kuò)散路徑，增大電化學(xué)反應(yīng)面積；優(yōu)化FeF3正極導(dǎo)電性能則可提高電子在電極內(nèi)部的傳輸效率，優(yōu)化電化學(xué)性能。其中為實現(xiàn)優(yōu)化電極導(dǎo)電性能的目的，已報道的方法有對正極材料摻雜改性；包覆導(dǎo)電聚合物；添加碳納米管、石墨烯、V2O5、MoS2等。研究結(jié)果表明，導(dǎo)電劑和正極材料的結(jié)合方式對電極的電化學(xué)性能有顯著影響。
石墨烯因具有特殊結(jié)構(gòu)和性能，成為國際科學(xué)研究的熱點。這種典型的二維碳材料具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性、寬的電化學(xué)窗口以及優(yōu)異的力學(xué)性能，而且石墨烯本身具有儲鋰特性，可以同三氟化鐵(FeF3)進(jìn)行復(fù)合，有效克服FeF3應(yīng)用過程中的導(dǎo)電性差和極化嚴(yán)重等缺點。特別值得注意的是由于石墨烯材料往往具有極高的比表面積，因此制備得的FeF3/石墨烯復(fù)合材料具有較高的擔(dān)載量，遠(yuǎn)優(yōu)于碳納米管等其它碳材料。但是，與碳納米管相比，化學(xué)還原的石墨烯材料的電導(dǎo)率相對較差，阻礙了電池實際容量和倍率性能的進(jìn)一步發(fā)揮。
發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的：為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的第一目的是提供一種力學(xué)性能好、電化學(xué)性能優(yōu)良、能量密度高的基于碳納米管-石墨烯復(fù)合三維網(wǎng)絡(luò)的FeF3柔性電極的制備方法。
本發(fā)明的第二目的是提供上述電極在制備鋰離子二次電池中的應(yīng)用。
技術(shù)方案：本發(fā)明提供的一種基于碳納米管-石墨烯復(fù)合三維網(wǎng)絡(luò)的FeF3柔性電極的制備方法，包括以下步驟：
(1)FeF3-石墨烯電極材料的制備：還原氧化石墨烯采用改性Hummer法制得；將還原氧化石墨烯分散在無水乙醇中超聲處理10-30min得石墨烯分散液；將九水合硝酸鐵與氟化氫銨加入石墨烯分散液中60-100℃反應(yīng)5-10h，離心，沉淀洗滌、干燥后，在氬氣氣氛中加熱至200-350℃保溫3-5h，即得FeF3-石墨烯電極材料；
(2)水溶性碳納米管的制備：將碳納米管分散于濃硫酸中，室溫攪拌36-60h，加熱至65-75℃后，加入5ml濃硝酸保溫反應(yīng)1-3h，將反應(yīng)體系加入超純水中，過濾、冷凍干燥，即得水溶性碳納米管；
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