[發(fā)明專利]一種制備磁性納米片的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410397654.2 | 申請日： | 2014-08-13 |
| 公開（公告）號： | CN104174855B | 公開（公告）日： | 2017-04-26 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 左文亮;沈保根;胡鳳霞;孫繼榮 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國科學(xué)院物理研究所 |
| 主分類號： | B22F9/04 | 分類號： | B22F9/04;H01F41/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 北京博雅睿泉專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙)11442 | 代理人： | 馬佑平,王昭智 |
| 地址： | 100190 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 制備 磁性 納米 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本方法涉及一種磁性納米材料的制備方法。
背景技術(shù)
磁性納米材料，可以作為普通磁性材料被廣泛應(yīng)用在生活、醫(yī)療、軍事等領(lǐng)域外，而且因為其獨特的納米效應(yīng)，還可以制備高性能的軟/硬磁耦合磁體、雙硬磁主相耦合磁體、高矯頑力的納米永磁體等。由于納米磁性材料具有小的顆粒尺寸、大的比表面積，可以減小渦流損耗及增強熱交換，也能應(yīng)用于微波吸收以及磁制冷等領(lǐng)域。
但是，由于磁性材料大都由還原性較強的稀土元素或者過渡族金屬組成，很容易在空氣中氧化，特別是在其顆粒尺寸進入納米尺度范圍后，接觸空氣就可能因強烈的氧化而自燃，所以常規(guī)的制備方法很難合成磁性納米材料，特別是稀土化合物材料。因此如何制備磁性納米材料，特別是稀土化合物納米材料成為目前研究的熱點。比較常用的制備磁性納米材料的方法有化學(xué)合成、機械化學(xué)、離子束沉積等，但是以上方法的產(chǎn)量均很低，而且有的方法所用設(shè)備昂貴，有的方法制備的磁性納米材料沒有織構(gòu)或者制備的納米材料顆粒尺寸很大，不能滿足實際應(yīng)用的需要。需要特別說明，織構(gòu)及納米顆粒的尺寸對目前應(yīng)用非常廣泛的永磁材料具有重要的影響。例如：各向異性的永磁體(具有織構(gòu))的磁能積有可能是各向同性的同種材料的永磁體磁能積的4倍。而高性能低成本的軟/硬磁耦合磁體、雙硬磁主相耦合磁體理論上都要求磁性材料的顆粒尺寸最好小于10nm。
因此，制備具有織構(gòu)的、粒度分布均勻的、顆粒尺寸更小的磁性納米材料成為全世界迫切需要解決的問題。
2006年美國德州大學(xué)阿靈頓分校(The University of Texas at Arlington)的劉平教授帶領(lǐng)他的團隊使用表面活性劑輔助球磨加后期離心分離上清液的方法制備了單分散的稀土永磁納米顆粒，這種方法可以制備粒度分布均勻，且粒度小于30nm(部分在2-8nm)的磁性納米顆粒，但是離心所得的納米顆粒產(chǎn)量非常低。后來很多人在此基礎(chǔ)上將這一技術(shù)發(fā)展，大批量獲得到了具有織構(gòu)的亞微米/納米尺度的稀土化合物顆粒/片。例如美國專利(專利公開號：US 2012/0021219A1)公布了一種使用表面活性劑輔助球磨制備磁性納米片的制備方法，此方法可以制備厚度主要分布在50-150nm，長度主要分布在1-10μm范圍的納米片。隨后他們又申請了使用這種制備的納米片制備塊體材料的專利(專利公開號：US 2012/0019342 A1)。中國專利(專利號公開號CN 103231066A)公布了一種使用低溫加表面活性劑輔助球磨制備稀土-過渡族永磁合金微米/納米顆粒的方法，此方法可以提高材料的矯頑力，但是所得到的納米材料的尺度范圍依舊是50-150nm。現(xiàn)有技術(shù)中還公開了一種使用磁場加表面活性劑輔助球磨制備磁性納米片的方法，此方法可以提高材料的織構(gòu)度，但是所得到的納米材料的尺度范圍在50-150nm。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種制備磁性納米片的方法，該方法可以克服現(xiàn)有技術(shù)的上述缺點，能夠得到具有織構(gòu)的顆粒大小分布更窄、厚度更小的磁性納米片，更重要的是工藝簡單，能夠?qū)崿F(xiàn)大批量生產(chǎn)，而且不引入新的雜質(zhì)。
為了實現(xiàn)上述的目的，本發(fā)明的制備磁性納米片的方法包括以下步驟：
(a)將磨球和磁性材料、表面活性劑、有機溶劑、固體顆粒加入到球磨罐中；
(b)將球磨罐密封后進行球磨；
(c)取出磨球，將球磨產(chǎn)物倒入容器內(nèi)；
(d)收集球磨產(chǎn)物，沖洗干燥后，得到具有織構(gòu)的磁性納米片。
優(yōu)選的是，所述磁性材料為稀土化合物、過渡族金屬或過渡族金屬的合金。
優(yōu)選的是，所述稀土化合物包括R-T體系稀土化合物，其中R代表Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Er中的一種或者它們的任意組合，T代表Fe、Co、Ni、Mn中的一種或者它們的任意組合，或聯(lián)合Cu、Zr、Al、Ga、Nb、Hf、B、N、C中的一種或者它們的任意組合。
優(yōu)選的是，所述的過渡族金屬為Fe、Co、Ni、Mn中的一種或它們的任意組合。
優(yōu)選的是，所述的表面活性劑為陽離子型、陰離子型、非離子型表面活性劑或它們的任意組合。
優(yōu)選的是，所述表面活性劑為油酸、油胺、三辛胺、聚乙烯吡咯烷酮、辛酸、脂肪酸聚氧乙烯醚或它們的組合。
優(yōu)選的是，所述表面活性劑的用量為磁性材料質(zhì)量的5％-200％。
優(yōu)選的是，所述表面活性劑的用量為磁性材料質(zhì)量的15％-45％。
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