[發明專利]一種利用TOP輔助的SILAR技術制備高量子產率、窄半峰寬核殼量子點的方法無效
| 申請號： | 201410397409.1 | 申請日： | 2014-08-13 |
| 公開（公告）號： | CN104327856A | 公開（公告）日： | 2015-02-04 |
| 發明（設計）人： | 郝俊杰;王愷;孫小衛;陳威 | 申請（專利權）人： | 南方科技大學 |
| 主分類號： | C09K11/88 | 分類號： | C09K11/88;C09K11/02 |
| 代理公司： | 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205 | 代理人： | 唐致明 |
| 地址： | 518055 廣東省*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 利用 top 輔助 silar 技術 制備 量子 窄半峰寬核殼 方法 | ||
1.一種利用TOP輔助的SILAR技術制備高量子產率、窄半峰寬核殼量子點的方法，其特征在于：包括以下步驟：
1）核殼量子點母體溶液的制備：將Se粉溶解于三正辛基膦中，制備1-2mol/L的Se-TOP儲備液；將ZnO、油酸、十八烯三者置于保護氣氛下，285-295℃反應，制備0.05-0.2mol/L的Zn儲備液；將S粉、十八烯置于保護氣氛下，125-135℃下反應制備0.05-0.2mol/L的S儲備液；
2）CdSe核的制備：215-225℃下，將CdO、硬脂酸于保護氣氛下進行充分的反應，制備硬脂酸鎘，冷卻至室溫，加入十八胺、十八烯，保護氣氛下升溫至265-275℃，在此溫度下注入Se-TOP儲備液，于245-255℃下生長足夠時間，再利用正己烷/甲醇體系萃取純化數次，萃取純化后的CdSe量子點核，最終溶于正己烷中，得到CdSe量子點核的正己烷儲備液；
3）CdSe/ZnS核殼量子點的制備：取CdSe量子點核的正己烷儲備液，向其中加入十八胺、十八烯，真空除掉正己烷、水、氧；
保護氣氛下，于135-145℃下加入活化劑三正辛基膦，將該混合體系加熱至195-205℃下進行充分活化，再滴入Zn儲備液，充分作用，原位生長形成緩沖層，再降溫至175-185℃，滴入S儲備液，加熱至215-225℃下充分作用，原位生長第一層ZnS殼層；再利用正己烷/甲醇體系萃取純化數次，萃取純化后的CdSe/ZnS量子點，再溶于正己烷中，得到CdSe/ZnS核殼量子點的正己烷溶液。
2.根據權利要求1所述的一種利用TOP輔助的SILAR技術制備高量子產率、窄半峰寬核殼量子點的方法，其特征在于：包括以下步驟：
1）核殼量子點母體溶液的制備：將Se粉溶解于三正辛基膦中，制備1-2mol/L的Se-TOP儲備液；將ZnO、油酸、十八烯三者置于保護氣氛下，285-295℃反應，制備0.05-0.2mol/L的Zn儲備液；將S粉溶解于十八烯中，125-135℃下反應制備0.05-0.2mol/L的S儲備液；
2）CdSe核的制備：215-225℃下，將CdO、硬脂酸于保護氣氛下進行充分的反應，制備硬脂酸鎘，冷卻至室溫，加入十八胺、十八烯，保護氣氛下升溫至265-275℃，在此溫度下注入Se-TOP儲備液，于245-255℃下生長足夠時間，再利用正己烷/甲醇體系萃取純化數次，萃取純化后的CdSe量子點核，最終溶于正己烷中，得到CdSe量子點核的正己烷儲備液；
3）CdSe/ZnS核殼量子點的制備：取CdSe量子點核的正己烷儲備液，向其中加入十八胺、十八烯，真空除掉正己烷、水、氧；
保護氣氛下，于135-145℃下加入活化劑三正辛基膦，將該混合體系加熱至195-205℃下進行充分活化，再滴入Zn儲備液，充分作用，原位生長形成緩沖層，再降溫至175-185℃，滴入S儲備液，加熱至215-225℃下充分作用，原位生長第一層ZnS殼層；
4）而后降溫到135-145℃，滴入三正辛基膦，升溫至175-185℃，分別滴入Zn儲備液、S儲備液，升溫至215-225℃下充分作用以生長殼層，循環此步驟1-8次，分別得到具有2-9層殼層的核殼量子點；再利用正己烷/甲醇體系萃取純化數次，萃取純化后的CdSe/ZnS量子點，再溶于正己烷中，得到CdSe/ZnS核殼量子點的正己烷溶液。
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