[發明專利]異龍腦的制備方法

無效

• 申請號: 201410396803.3
• 申請日: 2014-08-13
• 公開（公告）號: CN104151142A
• 公開（公告）日: 2014-11-19
• 發明（設計）人: 陳鍵泉;陳偉強;車乾池;蘇炳連;黃宇平;岑潮鋒
• 申請（專利權）人: 廣西梧松林化集團有限公司
• 主分類號: C07C35/30
• 分類號: C07C35/30;C07C29/04
• 代理公司: 柳州市集智專利商標事務所 45102
• 代理人: 韋永青

技術領域

本發明涉及松節油深加工技術領域，尤其是一種莰烯一步合成異龍腦的方法。

背景技術

隨著我國對利用松節油提取合成香料研究的深入，α-蒎烯的研究更加備受矚目，樟腦、異龍腦更是α-蒎烯大宗深加工產品的其中之一。現有的企業在使用松節油生產異龍腦、樟腦時，由莰烯到異龍腦基本都是采用兩步法實現，先經過酯化反應合成乙酸異龍腦酯，再進行皂化獲得異龍腦，這樣，由于使用乙酸對設備造成一定的腐蝕，而且還增加了一道工序，增加了人力物力，體高了生產成本，且生產效率也不高。

發明內容

本發明所要解決的問題是提供一種異龍腦的制備方法，以解決現有異龍腦的生產成本高，效率低，污染大的問題。

為了解決上述問題，本發明的技術方案是：本異龍腦的制備方法包括以下步驟：將莰烯含量為95%以上的莰烯混合物，溶劑和水按1:?2～5：0.36～0.72的重量比混合，投入蒸餾釜進行加熱蒸餾，達到共沸溫度后，升至所述蒸餾釜塔頂的蒸餾產物被冷凝形成餾出液，所述餾出液通過固定催化床流回至所述蒸餾釜內，8小時后開始對所述蒸餾釜內的反應物進行取樣分析，直到所述反應物中莰烯含量≤3%后停止加熱，冷卻至40℃以下出料；所述共沸溫度：60℃～80℃；所述固定催化床反應溫度：50℃～80℃，所述溶劑為異丙醇，所述固定催化床的催化劑為固體酸催化劑。

由于采用了上述技術方案，本發明與現有技術相比具有如下有益效果：

本方法提供可一種由異龍腦的制備方法采用高效溶劑與莰烯和水形成共沸物，蒸發到冷凝器再回流到催化劑固定床進行水合反應合成異龍腦。本方法一步水合制備異龍腦，相比現有的酯化、皂化兩步法合成異龍腦，本發明比原有工藝減少了一步反應，降低了生產成本，不需要使用到乙酸，減少了設備的腐蝕和水污染，提高了生產效率，本發明更是無廢水無任何污染物排放的綠色合成工藝。

具體實施方式

下面通過實施例對本發明作進一步詳述：

實施例一：?

使用本方法加工異龍腦，按以下步驟進行：在帶溫度計的蒸餾釜中加入100克莰烯含量為96.1%的莰烯混合物，?加入500克溶劑異丙醇，72克去離子水，開始加熱，蒸餾釜內物料到達共沸溫度后蒸餾物產蒸發至塔頂，通過塔頂冷凝器將蒸餾產物冷卻下來形成餾出液，冷凝下來的餾出液回流到裝有催化劑的固定催化床流回到蒸餾釜內，此時蒸餾釜共沸溫度為60℃；固定催化床反應溫度為50℃，催化劑為固體酸催化劑；蒸發回流反應8小時后開始對蒸餾釜內的反應物進行取樣分析莰烯含量，當反應物中莰烯含量≤3%時，停止加熱，塔釜冷卻降溫至40℃，出料，得到100克的異龍腦。異龍腦分析得：莰烯含量為：1.7%，異龍腦含量為：88.1%，轉化率為：98.2%，選擇性為：93.3%。提純后產品各檢測指標為：外觀為白色粉狀結晶體；白度87?%；熔點206℃；水分檢測：10%（W/V）石油醚溶液清晰透明；含量：95.1%。達到異龍腦質量標準。

實施例二：

使用本方法加工異龍腦，按以下步驟進行：在帶溫度計的蒸餾釜中加入500克莰烯含量為95.8%的莰烯混合物，?加入1600克溶劑異丙醇，250克去離子水，開始加熱，蒸餾釜內物料到達共沸溫度后蒸餾產物蒸發至塔頂，通過塔頂冷凝器將蒸餾產物冷卻下來形成餾出液，冷凝下來的餾出液回流到裝有催化劑的固定催化床流回到蒸餾釜內，此時蒸餾釜共沸溫度為68℃；固定催化床反應溫度為62℃，催化劑為固體酸催化劑；蒸發回流反應8小時后開始對蒸餾釜內的反應物進行取樣分析莰烯含量，當反應物中莰烯含量≤3%時，停止加熱，塔釜冷卻降溫至40℃，出料，得到500克的異龍腦。異龍腦分析得：莰烯含量為：2.5%，異龍腦含量為：87.2%，轉化率為：97.4%，選擇性為：93.5%。提純后產品各檢測指標為：外觀為白色粉狀結晶體；白度86?%；熔點205℃；水分檢測：10%（W/V）石油醚溶液清晰透明；含量：95.0%。達到異龍腦質量標準。

實施例三：

使用本方法加工異龍腦，按以下步驟進行：在帶溫度計的蒸餾釜中加入1500克莰烯含量為95.6%的莰烯混合物，?加入3000克溶劑異丙醇，540克去離子水，開始加熱，蒸餾釜內物料到達共沸溫度后蒸餾產物蒸發至塔頂，通過塔頂冷凝器將蒸餾產物冷卻下來形成餾出液，冷凝下來的餾出液回流到裝有催化劑的固定催化床流回到蒸餾釜內，此時蒸餾釜共沸溫度為80℃；固定催化床反應溫度為80℃，催化劑為固體酸催化劑；蒸發回流反應8小時后開始對蒸餾釜內的反應物進行取樣分析莰烯含量，當反應物中莰烯含量≤3%時，停止加熱，塔釜冷卻降溫至40℃，出料，得到1500克的異龍腦。異龍腦分析得：莰烯含量為：2.1%，異龍腦含量為：87.8%，轉化率為：97.8%，選擇性為：93.9%。提純后產品各檢測指標為：外觀為白色粉狀結晶體；白度87?%；熔點206℃；水分檢測：10%（W/V）石油醚溶液清晰透明；含量：95.2%。達到異龍腦質量標準。?