[發明專利]用于烴類氣體檢測的氣敏元件的制備方法

有效

• 申請號: 201410395871.8
• 申請日: 2014-08-12
• 公開（公告）號: CN104132987B
• 公開（公告）日: 2016-11-16
• 發明（設計）人: 凌曉東;黨文義;于安峰;王全國;史少帥
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司青島安全工程研究院;中國石油化工股份有限公司
• 主分類號: G01N27/407
• 分類號: G01N27/407
• 代理公司: 上海碩力知識產權代理事務所 31251
• 代理人: 王法男

技術領域

本發明涉及一種用于烴類氣體檢測的氣敏原件的制備方法。

背景技術

可燃性氣體在油氣勘探開發、煉油化工生產、運輸、使用等過程中一旦發生泄漏，將會引發中毒、火災甚至爆炸事故，嚴重危害人民的生命和財產安全。由于特定的化學傳感系統對某些可燃性氣體有較強的敏感性，可以很快檢測出氣體的濃度變化，對泄漏事故及時補救，是避免造成重大財產和人員傷亡的必要條件。

基于氧化錫的氣體傳感器被廣泛用于烴類等可燃性氣體的檢測，這類化學傳感器靈敏度較高，響應速度快，在氣體濃度很低的時候就可以進行快速檢測，而不必深入事故現場，以避免不了解情況而造成不必要的傷害。使用計算機或專門的小型設備可以快速完成泄漏氣體的監測，可以迅速準確地采取有效的防護措施，實施正確的處置方案，將事故損失降低到最低程度。這就對氣體的檢測和監測設備提出了較高的要求，而可燃性氣體檢測的核心技術之一是高靈敏度的化學傳感器的研究開發。

目前用于制備氧化錫傳感器的技術主要有溶膠-凝膠法、噴霧熱解法、化學氣相沉積法、濺射法、熱蒸發法、脈沖激光沉積法以及超臨界氣流干燥法等，但制備出的薄膜存在顆粒尺寸較大且易團聚的問題，不利于氣體在膜中的吸附和脫附。

CN03141514.8涉及一種二氧化錫納米傳感器件的制造方法，屬半導體傳感器氣敏原件制造工藝技術領域。該發明方法主要采用AFM微細加工技術，控制探針尖端電壓和掃描方式條件下以及在水分子存在的條件下，對金屬錫電極表面進行局部陽極氧化，從而加工得到二氧化錫納米結構傳感器件。本發明方法制得的二氧化錫納米傳感器在常溫下對氫氣非常敏感，同時具有很好的選擇性，可以作為檢測環境中氫氣濃度的傳感器。

現有技術均存在合成工藝復雜、操作溫度較高、加工成本較高的問題，本發明有針對性的解決了上述問題。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是現有技術中合成工藝復雜、操作溫度較高、加工成本較高的問題，提供一種新的用于烴類氣體檢測的氣敏原件的制備方法。該方法用于烴類氣體檢測中，具有合成工藝簡單、操作溫度較低、加工成本較低的優點。

為解決上述問題，本發明采用的技術方案如下：一種用于烴類氣體檢測的氣敏原件的制備方法，包括如下步驟：(1)基體的預處理：先后對基體用酸、堿處理后烘干，得到預處理基體；(2)二氧化錫的制備：在40～70℃下，向乙醇加入SnCl₂·2H₂O，攪拌得到二氧化錫溶液。(3)二氧化錫薄膜的制備：在55～80℃下，將得到的所述預處理基體放進所述二氧化錫溶液中涂膜，然后經干燥、烘干后得到涂有氧化錫前體的基體。(4)熱處理：將所述涂有氧化錫前體的基體加熱，在300～400℃下焙燒，冷卻后得到氧化錫薄膜氣敏原件。

上述技術方案中，優選地，所述基體材質為陶瓷或玻璃。

上述技術方案中，優選地，所述酸為濃鹽酸，堿為濃氨水，乙醇為無水乙醇。

上述技術方案中，優選地，所述二氧化錫溶液為透明溶液，濃度為0.5～2kg/L。

上述技術方案中，優選地，所述二氧化錫薄膜的制備過程中，在65～75℃的恒溫水浴條件下，將得到的所述預處理基體放進所述二氧化錫溶液中涂膜，保證涂膜過程中基體上膜厚度均勻，放在空氣中自然干燥，反復操作至少一次，然后放在90～120℃的烘箱中繼續烘干0.5～2小時。

上述技術方案中，優選地，所述熱處理過程中，將涂有氧化錫前體的基體放在馬弗爐里中程序升溫加熱，20～40分鐘升至300～400℃，焙燒10～20小時，自然冷卻后得到氧化錫薄膜氣敏原件。

上述技術方案中，優選地，所述二氧化錫的制備過程中，SnCl₂·2H₂O與乙醇的重量比為1～5:1。

上述技術方案中，優選地，所述基體的預處理過程中，用酸處理基體3～8分鐘，然后用堿處理10～20分鐘后采用烘箱在80～120℃下烘干得到預處理基體。

上述技術方案中，優選地，所述二氧化錫薄膜的制備過程中，預處理基體與二氧化錫溶液的重量比為0.01～0.2:1。

本發明所述的合成方法簡單，所制備的氣敏原件靈敏度高，重現性和穩定性較好，且具有良好的低溫特性，可以在較低溫度下檢測低濃度烴類氣體。同時，此傳感原件尺寸小，加工成本低，玻璃或陶瓷基體可以回收利用，取得較好的技術效果。

附圖說明

圖1為本發明所述烴類氣體檢測氣敏原件在不同溫度下對丙烯的響應曲線圖。

下面通過實施例對本發明作進一步的闡述，但不僅限于本實施例。