[發明專利]一種YAG：Ce熒光粉的合成方法

無效

• 申請號: 201410395803.1
• 申請日: 2014-08-12
• 公開（公告）號: CN104130780A
• 公開（公告）日: 2014-11-05
• 發明（設計）人: 沈金鑫
• 申請（專利權）人: 銅陵國鑫光源技術開發有限公司
• 主分類號: C09K11/80
• 分類號: C09K11/80
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術領域

本發明涉及熒光粉制備技術領域，尤其涉及一種YAG：Ce熒光粉的合成方法。

背景技術

半導體照明具有省電、體積小、發熱量低、壽命長、響應快、抗震耐沖、可回收、無污染、可平面封裝等優點，白光LED逐漸成為新一代照明光源的發展方向。目前，白光LED工藝主要是采用藍光LED芯片來激發黃色熒光粉YAG：Ce，現有技術制備YAG：Ce的主要方法是固相燒結法，但其合成溫度高、熒光粉形狀不規則、粒徑偏大、粉碎導致光損失，嚴重影響其使用性能。除此之外，還有溶膠-凝膠法、燃燒法、溶劑熱合成法，但是這些方法制備工藝復雜，設備要求高，安全性差。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一種YAG：Ce熒光粉的合成方法，采用噴霧干燥熱解二步法合成的熒光粉，形狀規則，大小均勻，粒徑分布窄，發光強度高，而且所用儀器設備簡單，易于工業化。

為了實現上述目的本發明采用如下技術方案：

一種YAG：Ce熒光粉的合成方法，包括以下合成步驟：

(1)先用濃硝酸和去離子水分別溶解Y₂O₃和CeO₂，然后按Y：Ce：Al摩爾比為2.94：0.06：5與硝酸鋁溶液混合，再向其中添加檸檬酸和助溶劑NaF，所加入的檸檬酸濃度為0.06-0.10mol·L^-1，助溶劑NaF濃度為0.004-0.009mol·L^-1；

(2)然后將上述混合溶液導入噴霧干燥儀進行噴霧干燥得到初產物，條件為壓縮空氣壓力為6×10⁵-8×10⁵Pa，空氣流速為600L·h^-1，入口溫度為190-210℃，出口溫度為115-135℃，噴霧速度為80ml·h^-1；

(3)收集步驟(3)中的初產物，轉移至25ml石英坩堝中，外套100ml石英坩堝，并在兩坩堝之間放入活性炭，蓋好蓋子，轉移至高溫爐中，熱解溫度為1100-1500℃下熱解5小時后冷卻至室溫即得熒光粉。

步驟(1)中所述的檸檬酸濃度為0.08mol·L-1，助溶劑NaF濃度為0.0075mol·L-1時制備的熒光粉發光強度最大。

步驟(3)中所述的熱解溫度為1300℃。1300℃時制備的熒光粉顆粒為典型球形，顆粒表面光滑，無破碎，確保了熒光粉的高性能。

與已有技術相比，本發明的有益效果如下：

本發明采用噴霧熱解法合成的熒光粉，形狀規則，表現為球形形態，大小均勻，粒徑分布窄，有利于提高其應用性能，發光強度高，顯色指數高，而且所用儀器設備簡單，易于工業化；合成過程中，加入檸檬酸有助于保持熒光粉形態，如果沒有添加檸檬酸，噴霧形成的前驅體顆粒易吸收空氣中的水分，使前驅體在一定程度上發生團聚，導致熱解的熒光粉團聚嚴重，且顆粒大小差異較大；加入助溶劑NaF不會引入雜質相，能顯著降低熒光粉熱解溫度，實現提高產品質量、節能和降低生產成本的目的。

具體實施方式

以下結合實施例對本發明作進一步的說明，但本發明不僅限于這些實施例，在未脫離本發明宗旨的前提下，所作的任何改進均落在本發明的保護范圍之內。

實施例1：

一種YAG：Ce熒光粉的合成方法，包括以下合成步驟：

(1)先用濃硝酸和去離子水分別溶解Y₂O₃和CeO₂，然后按Y：Ce：Al摩爾比為2.94：0.06：5與硝酸鋁溶液混合，再向其中添加檸檬酸和助溶劑NaF，所加入的檸檬酸濃度為0.06mol·L^-1，助溶劑NaF濃度為0.009mol·L^-1；

(2)然后將上述混合溶液導入噴霧干燥儀進行噴霧干燥得到初產物，條件為壓縮空氣壓力為6×10⁵Pa，空氣流速為600L·h^-1，入口溫度為190℃，出口溫度為115℃，噴霧速度為80ml·h^-1；

(3)收集步驟(3)中的初產物，轉移至25ml石英坩堝中，外套100ml石英坩堝，并在兩坩堝之間放入活性炭，蓋好蓋子，轉移至高溫爐中，熱解溫度為1100℃下熱解5小時后冷卻至室溫即得熒光粉。

實施例2：

一種YAG：Ce熒光粉的合成方法，包括以下合成步驟：